[发明专利]一种从磷精矿中提取稀土的工艺

权利要求书

1.一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：包括以下步骤：

（1）对含稀土元素的磷灰石进行一次酸分解，磷精矿中大部份Ca、P、Mg、Fe、Al进入溶液，而大部份稀土金属仍留在一次渣中；

（2）固液分离后，用较高浓度的酸对步骤（1）中一次渣进行二次分解，此时稀土以离子形态进入溶液，得到磷矿二次分解液；

（3）用萃取有机相从步骤（2）中二次分解液中萃取稀土元素，此时剩余的Ca、P、Mg、Fe、Al难与萃取剂分子发生反应，留在水相，通过分离互不相溶的水相和有机相，可以进一步实现稀土和大量杂质元素的分离；

（4）用洗涤液对步骤（3）中负载有机相进行洗涤，除去有机相上所萃取的少量杂质元素；

（5）用反萃液从步骤（4）中有机相中反取稀土离子，稀土元素重新返回水相；

（6）向步骤 （5）获得的反萃液中加入沉淀剂，得到稀土盐沉淀；

（7）煅烧步骤（6）得到的稀土盐沉淀，得到稀土氧化物。

2.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述磷灰石一次酸分解试剂为盐酸，盐酸用量为矿重量的0.6—2.0倍，固液比为1：2—1：6，分解时间0.5—4.0小时，分解温度为15—60℃。 

3.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述一次渣的二次酸分解试剂为硝酸，硝酸用量为矿重量的0.8—2.0倍，固液比为1：2—1：6，分解时间0.5—4.0小时，分解温度为15—90℃。

4.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述萃取有机相包含萃取剂和稀释溶剂，萃取剂为甲基磷酸二甲庚醋，稀释溶剂为正庚烷、辛烷、壬烷、癸烷、煤油中的一种，萃取剂与稀释溶剂体积比为 2：8—8：2，所述萃取有机相与二次分解液的流比为 1：5–5：1；采用错流萃取方式，萃取级数为2–100级，萃取混合时间5min—10min，萃取澄清时间5min—20min，萃取体系酸度[H⁺]为0.1—3.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述洗涤液为硝酸铵、硝酸钙溶液中的一种或二者的混合溶液，浓度为 0.5—5.0mol/L，采用逆流洗涤方式，洗涤次数为1—5次，萃取有机相与洗涤液的流比为 1：5 – 5：1。

6.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述的反萃液为硝酸，浓度为 0. 01 —0 .1mol / L，所述萃取有机相与反萃液的流比为1：5 – 5：1，采用逆流反萃方式，反萃次数为1—10次，反萃混合时间5min—10min，反萃澄清时间5min—20min。

7.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：所述的沉淀剂为草酸或其钠、钾、铵盐或其混合物，浓度为重量比10%—20%，沉淀时间0.2—3.0小时，温度为15—60℃，沉淀终点pH值控制为1.0—4.0。

8.根据权利要求1所述的一种从磷精矿中提取稀土的工艺，其特征是：稀土盐沉淀煅烧温度为 500-—1100 ℃ ，煅烧时间为 30 min —300 min，获得稀土氧化物。