[发明专利]一种六氟乙烷的纯化方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体分离技术，尤其涉及一种六氟乙烷的纯化方法。

背景技术

六氟乙烷在半导体与微电子工业中用作等离子刻蚀气体、器件表面清洗、光纤生产与低温制冷剂。因其无毒无臭、高稳定性被广泛应用在半导体制造过程中，例如作为蚀刻剂(Dry Etch)、化学气相沉积(CVD，Chemical Vapor Deposition) 后的清洗腔体。在等离子工艺中作为二氧化硅和磷硅玻璃的干蚀气体。近年来，随着半导体行业的迅猛发展，对电子特气的纯度要求越来越高，而六氟乙烷由于具有边缘侧向侵蚀现象极微、高蚀刻率及高精确性的优点，解决了常规湿法腐蚀不能满足0.18~0.25um的深亚微米集成电路高精度细线蚀刻的问题，可以极好地满足此类线宽较小的制程的要求。在以SiH₄为基础的各种CVD制程中，六氟乙烷作为清洗气体，与甲烷相比具有排放性低、气体利用率高、反映室清洁率和设备产出率高等特点。高纯六氟乙烷是超大规模集成电路所必须的介质，对半导体行业的发展起着重要的作用。

现有技术中，中国专利CN1165509公开一种六氟乙烷产品的纯化方法，所述纯化方法是一种用于从含有至少一种选自氯三氟甲烷、氯二氟甲烷、三氟甲烷、氯五氟乙烷、五氟乙烷和氟化氢的杂质的产物物流中得到六氟乙烷的方法，这种方法包括下述步骤:

将产物物流加入到蒸馏塔中，在存在无水HCl情况下蒸馏产物物流，从蒸馏塔的顶部去除HCl—六氟乙烷共沸或类共沸组合物，并且从蒸馏塔的底部去除至少一部分的杂质或其与HCl和/或HF的共沸或类共沸组合物，将HCl—六氟乙烷共沸或类共沸组合物分离成单一组分，并且得到六氟乙烷。由于HCl对设备腐蚀作用很大，采用引入了无水HCl的方法，对设备耐腐蚀性的要求很高，增加生产成本。另外，产品中残留的HCl还会进一步腐蚀钢瓶，给产品的存放及运输安全造成隐患。

中国专利CN1165509公开另一种纯化六氟乙烷的方法，根据获得的有机物的组成比重复进行蒸馏操作，可以获得高纯度的六氟乙烷，如惰性气体和CF₄作为低沸点馏分从第一蒸馏塔顶部提取，而主要包括六氟乙烷的气体从底部提取并导入第二蒸馏塔。然后，惰性气体和三氟甲烷作为低沸点馏分从第二蒸馏塔顶部提取，主要包括六氟乙烷的气体从底部提取并送入第三蒸馏塔，以从其顶部提取高纯度六氟乙烷，杂质CClF₂CF₃则富集于塔底，从而完成提纯。采用此种方法要获得高纯六氟乙烷产品，需使用三个精馏塔进行重复精馏操作，过程繁琐。

以上两种现有技术主要利用精馏的方法纯化六氟乙烷，但由于CO₂的沸点与六氟乙烷的沸点很接近，难以利用精馏的方法除去CO₂，不利于提高六氟乙烷的纯度。

发明内容

本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供一种六氟乙烷的纯化方法，解决了六氟乙烷中CO₂和H₂O脱除深度不够和引入无水HCl造成安全隐患的问题，降低能耗，增强吸附剂的吸附效果，使六氟乙烷产品达到纯度在99.9995%以上。

为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种六氟乙烷的纯化方法，包括：

将六氟乙烷原料在-70℃~-35℃，0.1~1MPa条件进行精馏；

将经过精馏的所述六氟乙烷原料在-100℃~-70℃的温度条件下进行低温吸附；

将经过低温吸附的所述六氟乙烷原料在0.5~1.5MPa的压力条件下进行加压吸附，获得六氟乙烷产品。

作为上述方案的改进，所述将六氟乙烷原料在-70℃~-35℃，0.1~1MPa条件进行精馏的步骤包括：

将六氟乙烷原料通入第一精馏塔内，在-65℃~-35℃，0.2~0.7MPa 条件下进行一次精馏；

将经过一次精馏的所述六氟乙烷原料通入第二精馏塔内，在-70℃~-50℃，0.1~0.4MPa 的条件下进行二次精馏。

作为上述方案的改进，所述第一精馏塔内液位控制在60%~70%，放空流量为0.1~2.0Nm³/h。

作为上述方案的改进，所述第二精馏塔的放空流量为0.1~2.0Nm³/h。

作为上述方案的改进，所述低温吸附过程中，将所述六氟乙烷原料通入装设有第一吸附剂的低温吸附器进行低温吸附； 

所述第一吸附剂包括第一吸附剂a和第一吸附剂b；

所述第一吸附剂a为CO₂专用吸附剂；