[发明专利]一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210325198.1 申请日: 2012-09-05
公开(公告)号: CN102863352A 公开(公告)日: 2013-01-09
发明(设计)人: 李耀莲 申请(专利权)人: 长沙普济生物科技有限公司
主分类号: C07C233/47 分类号: C07C233/47;C07C231/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 410330 *** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 椰油 氨基酸 合成 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及表面活性剂领域的一种椰油酰基氨基酸钠的合成方法,特别涉及用光气法合成的椰油酰氯制备椰油酰基氨基酸钠的合成方法。

背景技术

椰油酰基氨基酸钠是一类氨基酸型阴离子表面活性剂,由于其优良的表面活性及低刺激性、低毒性,被广泛用于低刺激性洗涤剂、化妆品、牙膏和食品中,也可用于丝绸染整、防锈添加剂、金属加工、矿物浮选与石油开采等工业。其表面张力及润湿性与渗透剂 JFC(聚氧乙烯醚)相仿;泡沫力优于牙膏中常用发泡剂十二烷基硫酸钠,泡沫丰富、稳定且细腻,低毒低刺激,还兼有抗龋齿性;与其它配料具有广泛配伍性,是其它现有表面活性剂所缺乏的。美国、日本和德国近 10年来将其大量投入使用,并以高出原料成本多倍的售价行销中国。

在本发明给出之前,现有技术中椰油酰氯制备多是采用由氯化亚砜、三氯化磷、三氯氧磷等酰氯化,三氯化磷等,无锡轻工大学学报1997(16)1,46-50报道了由椰油酸与三氯化磷制备椰油酰氯的方法;J.CHEM.SOC.,31(1954)p151报道了由椰油酸与氯化亚砜制备椰油酰氯的方法。三氯氧磷法得到的酰氯中含有较多的副产磷酸,氯化亚砜法得到的酰氯中含有较多的硫化物,由其生产的椰油酰基氨基酸钠中残留的磷、硫,将影响高端表面活性剂应用性能,无法满足高端市场对产品质量的要求。同时,三氯化磷作为氯代试剂产生大量含磷废水,氯化亚砜法工艺产生的二氧化硫对环境污染严重。

发明内容

 本发明的目的在于克服现有技术的缺点,由光气法生产椰油酰氯,不会因三氯化磷作为氯代试剂产生大量含磷废水,氯化亚砜法产生的二氧化硫对环境污染严重,光气法所产生氯化氢可制成盐酸销售,二氧化碳可用于制备碳酸钠。再由所得酰氯制备椰油酰基谷氨酸钠,工艺合理,反应收率高,产品质量好,产品中不含残留的磷、硫,可广泛用于高端表面活性剂的生产。

本发明的技术方案如下:

首先,以椰油酸和光气为原料,在有机酰胺催化剂作用下,椰油酸在60~100℃融熔状态下通光气反应1~20小时,反应完毕,真空蒸馏得到所述椰油酰氯。

然后,将氨基酸钠溶于水后置于被冰浴冷却的三颈瓶中,在搅拌下,同时滴加椰油酰氯和氢氧化钠的水溶液,滴加时间约0.5~5小时,氢氧化钠滴加速度及用量以体系 pH值维持在8~12之间,反应温度 15~20℃,滴加完,保温反应4~5 h,反应结束后,静置冷却-10~50℃,结晶,抽滤烘干后得到椰油酰基氨基酸钠。

反应方程式为:

CH3(CH2)16COOH + COCl2                                                  CH3(CH2)16COCl + HCl +CO2

NH2CH(R)COONa+NaOH+ CH3(CH2)16COCl  NaOOCCH(R)NHCO(CH2)16CH3  + NaCl + H2O

其中,所述的氨基酸钠(NH2CH(R)COONa )为谷氨酸钠、丙氨酸钠、甘氨酸钠、缬氨酸钠、丝氨酸钠或肌氨酸钠等钠盐。

所述的有机酰胺催化剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、吡啶或N,N-二甲基丁酰胺,优选的催化剂为N,N-二甲基甲酰胺。

上述合成方法中,椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1.1~2.5: 0.02~0.1,优选的椰油酸、光气和催化剂的摩尔比为1:1.1~1.5: 0.02~0.05,反应温度为60~100℃,优选为70~80℃,反应时间为1~20小时,优选为5~10小时,反应完毕真空蒸馏得椰油酰氯,蒸馏条件120~180℃(1333Pa)。

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