[发明专利]食品中重金属铜的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重金属铜（Cu）的检测方法，尤其涉及一种利用预富集-分光光度法对食品中的Cu离子进行检测的方法。

背景技术

一般来说，食品中的重金属元素，一部分来自于动植物本身的生物富集作用；另一部分则来自于食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染。重金属元素进入体内后会使蛋白质变性、酶失去活性、组织细胞出现结构和功能上的损害，并以慢性中毒的方式严重影响到人类的生命安全。食品重金属污染是全人类面临的严峻问题之一，对食品进行有效的重金属污染检测显得尤为重要。

目前常用的重金属检测方法为石墨炉原子吸收光谱、ICP-AES、X射线荧光光谱法等。现代分析技术和分析仪器也在不断发展，元素的检测限已经大幅降低。但是，在一些低浓度的重金属元素分析过程中，大量共存元素的干扰使得直接测定变得很困难。解决该问题的一种办法是通过发展仪器联用技术，如ICP-MS等，但此种方法操作较为复杂、费用高且费时，因而较难实现常规分析化；另一种方法则是预先对金属离子进行分离富集，然后用常规仪器测定。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种检测周期短、成本较低、利用了预富集-分光光度法的食品中重金属铜的检测方法。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种食品中重金属铜的检测方法，包括以下步骤：

1）、选择去保护的改性交联壳聚糖微球CCTS-g-ED作为重金属铜离子吸附剂；

2）、在玻璃柱子中装入CCTS-g-ED，再加入pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲液（0.4 mol/L）使玻璃柱子被充满，形成微柱；

3）、配制系列浓度的金属铜溶液，并用紫外可见分光光度计测定每种浓度的金属铜溶液的吸光度，从而获得标准曲线，y代表吸光度，x代表铜溶液中铜离子的浓度（ug/ml）；

4）、利用预富集-分光光度法测定食品样品中Cu离子浓度：

①、食品样品处理：

将食品样品进行消解处理，将所得的液态消解产物进行稀释和定容，得样品消解液；

②、将所得的样品消解液调节pH至5；得调节后溶液，将调节后溶液加入到上述步骤2）所得的微柱中，控制调节后溶液的流速为0.5~1 mL/min（最佳为1 mL/min）；吸附完毕，加入浓度为0.9~1.1 mol/L（最佳为1 mol/L）的HCl溶液作为洗脱液；控制洗脱液的流速为0.5~3 mL/min（最佳为3mL/min），洗脱完毕后，收集所有的流出液作为汇总后的流出液，用紫外可见分光光度计测定汇总后的流出液的吸光度，代入步骤3）所得的标准曲线中，最终获得食品样品中Cu离子浓度（先获得汇总后的流出液中Cu离子浓度，再根据汇总后的流出液的体积量和食品样品的重量，经过换算，最终获得食品样品中Cu离子浓度）。

作为本发明的食品中重金属铜的检测方法的改进：食品为动物肝脏；动物肝脏为猪肝、鲤鱼肝或鸡肝。

在本发明的检测方法中，步骤2）中的在玻璃柱子中装入的CCTS-g-ED数量必须要保证能吸附步骤4）中的食品（动物肝脏）中的铜离子；一般而言，目前常规的动物肝脏中铜离子的浓度肯定<1000mg.kg^-1。

在本发明的步骤2）中，加入pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲液（0.4 mol/L）对CCTS-g-ED浸泡20~28小时，并使上述HAc-NaAc缓冲液装满柱子，形成微柱；备用。

在本发明的步骤3）中，例如可精确配制成铜离子浓度为0.2 ug/ml、0.4 ug/ml、0.6 ug/ml、0.8 ug/ml的系列浓度的金属铜溶液，并用紫外可见分光光度计测定（在496nm处测定）每种浓度的金属铜溶液的吸光度，从而获得标准曲线（如图3所示），y=0.9088x，y代表吸光度，x代表金属铜溶液中铜离子的浓度（ug/ml）。

在本发明的步骤4）中，对食品进行消解处理属于常规技术；所得的液态消解产物首先进行常规的赶酸，然后进行稀释和定容；一般而言，0.5g的食品样品所得的液态消解产物经赶酸处理后稀释定容（用超纯水）至80~120ml；作为样品消解液。将所得的样品消解液用浓度为0.4mol/L的醋酸-醋酸钠溶液（即，pH值为5.0的HAc-NaAc缓冲液）调节pH至5，得调节后溶液。 

在本发明中，去保护的改性交联壳聚糖微球CCTS-g-ED为现有技术，例如可按照申请号为201210096788.1的 《交联壳聚糖微球重金属离子吸附剂的生产方法》进行制备。

在发明过程中，为了获得较佳的工艺参数，发明人曾进行了如下的实验：