[发明专利]一种脱色氧化铝的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱色氧化铝的制备方法。

背景技术

氧化铝，又称三氧化二铝，分子量102，通常称为“铝氧”，是一种白色无定形粉状物，俗称矾土。

  柱层析技术又称柱色谱技术。在圆柱管中先填充不溶性基质，形成一个固定相。将样品加到柱子上，用特殊溶剂洗脱，溶剂组成流动相。在样品从柱子上洗脱下来的过程中，根据样品混合物中各组分在固定相和流动相中分配系数不同，经多次反复分配将组分分离。

在有机或药物领域，常用的柱层析吸附剂有硅胶、氧化铝、活性炭、硅酸镁、聚酰胺、硅藻土等。氧化铝可能带有碱性（因其中可混有碳酸钠等成分），对于分离一些碱性中草药成分，如生物碱类的分离颇为理想。

然后在现有技术中，使用的氧化铝多为进口的产品，不仅价格昂贵，并且由于属于工业级的，并不是为药物生产专门设计，所以其稳定性较差，不能满足药物生产中日益增长的脱色专用材料的需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，产品脱色效果优良的脱色氧化铝的制备方法。上述目的是通过如下技术方案实现的。

一种脱色氧化铝的制备方法，包括如下步骤：

1、  选择碱性或中性氧化铝，在酸洗槽进行酸洗；

2、  将步骤1浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附杂质；

3、  将步骤2所得氧化铝在旋转窑中焙烧活化，自然冷却至室温；

4、  过筛，即得产品。

    在本发明中，采用用稀硝酸或稀盐酸处理氧化铝，不仅可中和氧化铝中含有的碱性杂质，并可使氧化铝颗粒表面带有硝酸根或氯离子等阴离子，从而具有离于交换剂的性质，适合于酸性成分的层析，这种氧化铝称为酸性氧化铝。供层析用的氧化铝，用于柱层析的，其粒度要求在100～160目之间。粒度大子100目，分离效果差：小于160目，溶浓流速大慢，易使谱带扩散。样品与氧化铝的用量比，一般在1：20～50之间层析柱的内径与柱长比例在1：10-20之向。

作为优选，本发明中步骤1所述酸洗采用的酸为稀硝酸、稀盐酸或稀乙酸，优选质量浓度为5%的乙酸。

进一步的，本发明步骤3所述焙烧的温度为550-650℃，优选650℃；时间为0.5-2小时，优选1小时。

更进一步的，本发明步骤4过筛优选为100-200目筛。

采用本发明所述方法制备得到的脱色氧化铝，具有硬度高,比表面积较大,过滤速度快,脱色效果好等优点。其中,脱色率高达99.5%，比表面积达到220 m²/g。

具体实施方式

实施例1

500 g碱性氧化铝转入15%稀硝酸的酸洗槽进行酸洗；将浸泡后的氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸；然后在旋转窑中于550℃下焙烧活化2小时，自然冷却至室温；过160目筛，即得产品。

实施例2

450g中性氧化铝转入20%稀盐酸的酸洗槽进行酸洗；将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸；然后在旋转窑中于600℃下焙烧活化0.5小时，自然冷却至室温；过100目筛，即得产品。

实施例3

400g中性氧化铝转入转入5%乙酸的酸洗槽进行酸洗；将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸；然后在旋转窑中于650℃下焙烧活化1小时，自然冷却至室温；过200目筛，即得产品。

实施例4

450g中性氧化铝转入转入15%乙酸的酸洗槽进行酸洗；将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸；然后在旋转窑中于600℃下焙烧活化1小时，自然冷却至室温；过200目筛，即得产品。

实施例5

300g中性氧化铝转入转入10%硝酸的酸洗槽进行酸洗；将浸泡后的氢氧化铝水洗、烘干除去表面吸附酸；然后在旋转窑中于550℃下焙烧活化1小时，自然冷却至室温；过200目筛，即得产品。

实施例6

实施例1-5所得产品与住友公司生产牌号为AM-210氧化铝相比，实施例1-5脱色率达99.2-99.5%，比表面积达到215-220 m²/g。与该牌号氧化铝相当。