[发明专利]有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂制备方法

权利要求书

1.一种有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂的制备方法，包括如下步骤：

(1) 向反应釜中依次加入100~300重量份的环硅氧烷、80~200重量份的反应性单体和0.3~3重量份的催化剂，氮气保护下搅拌均匀将温度升至140~160^oC，恒温反应2-8 h后，降压蒸馏脱除水后，即得一种透明油状的高反应性硅油；

(2) 向另一反应釜中依次加入100~300重量份的环硅氧烷、0.1~20重量份的三官能团硅烷、0.1~1重量份的单官能团硅烷和0.3~3重量份的催化剂，氮气保护下搅拌均匀将温度升至150~190^oC，恒温反应2-8 h后，降压蒸馏脱除水后，即得一种透明油状的触变特性超高分子量硅油，其分子量为50~400万；

(3) 向又一反应釜中依次加入100~300重量份的环硅氧烷、100~300重量份的含氢硅油和10~50重量份的固体催化剂，氮气保护下搅拌均匀将温度升至30~60^oC，恒温反应2-8 h后，滤掉固体催化剂，常压蒸去溶剂，再升温至190~220^oC，降压蒸馏脱除水后，冷却至室温，加入活性炭并搅拌均匀，然后过滤，即得一种专用交联剂；

(4) 向又一反应釜中依次加入50~150重量份的步骤（1）中高反应性硅油、50~150重量份的步骤（2）中触变特性超高分子量硅油、0.5~5重量份的步骤（3）中专用交联剂和50~350重量份的有机溶剂，氮气保护下搅拌均匀将温度升至140~160^oC，恒温反应2-8 h后，降压蒸馏脱除水后，即得一种透明油状的有机硅涂层剂基胶；

(5) 在强剪切条件下，将5~25重量份的纳米中空二氧化硅微球和5~25重量份的聚合物中空微球加入100~300重量份的步骤(4)中有机硅涂层剂基胶中，充分搅拌后，即获得一种有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、（3）中环硅氧烷选自六甲基环三硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷中一种或两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应性单体选自三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷中一种或两种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中三官能团硅烷选自甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；所述步骤(2)中单官能团硅烷选自三甲基甲氧基硅烷、三乙基甲氧基硅烷、三甲基乙氧基硅烷、三乙基乙氧基硅烷、三甲基一氯硅烷、三甲基一溴硅烷或三甲基一碘硅烷中的一种或两种以上的混合物。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中的催化剂选自四甲基氢氧化铵、氢氧化钾中的一种或两种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中固体催化剂选自阳离子交换树脂、负载型固体酸催化剂、酸性白土、沸石分子筛、杂多酸、固体超强酸中的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述有机溶剂选自汽油、甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲乙酮等中的一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中纳米中空二氧化硅微球为内外表面均带有羟基基团的纳米中空二氧化硅微球，其中空部分是空气，微球粒径为25～250 nm；所述步骤(5)中聚合物中空微球，其中空部分是气体，微球粒径为50~500 nm，聚合物材料是聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯咔唑、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯腈、聚乙烯醇和聚醋酸乙烯酯中的一种或两种以上的混合物。

9.一种根据权利要求1-8所述的方法制备得到的有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂。