[发明专利]含硫杂环化合物及其制备方法有效
| 申请号： | 201210320016.1 | 申请日： | 2012-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN102786532A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 段新红;张家新;王宏志 | 申请（专利权）人： | 北京林业大学 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04;C07D513/04;C07F7/22 |
| 代理公司： | 北京元本知识产权代理事务所 11308 | 代理人： | 叶凡 |
| 地址： | 100083 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 杂环化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种含硫杂环化合物，结构通式如下：
其中，R基团选择CH3、OCH3、Br、I、NO2、NH2、SnBu3。
2.如权利要求1中所述结构通式（Ⅰ）的化合物的制备方法，包括以下步骤：
1）亲核取代反应
将等摩尔量的结构通式为化合物A、结构式为化合物B及K2CO3溶于DMF中搅拌，进行亲核取代反应，制得结构式为化合物C；
2）还原反应
将化合物C溶于乙醇，加入A盐酸溶液，混匀后加入SnCl2·2H2O，搅拌下进行还原反应，制得结构式为的化合物D；
3）重氮化反应
将化合物D加入到B盐酸溶液中，降低反应物的温度并保持为0-5℃，接着加入NaNO2，搅拌下进行重氮化反应，制得结构式为重氮盐E；
4）关环反应
将重氮盐E加入到CuSO4-CH3COOH-H2O溶液中，在温度为90-100℃条件下进行关环反应，即得化合物1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是步骤1）中R基团选择CH3、OCH3、Br、NO2、NH2。
4.如权利要求2或3所述的制备方法，其特征是步骤4）中每100ml所述CuSO4-CH3COOH-H2O溶液中CuSO4的质量是2.5g，CH3COOH的体积是25ml。
5.如权利要求1中所述结构通式为化合物的制备方法，包括以下步骤：
1）亲核取代反应
将等摩尔量的4-溴苯硫酚、结构通式为化合物B及K2CO3溶于DMF中搅拌，进行亲核取代反应，制得化合物
2）还原反应
将化合物溶于乙醇，加入A盐酸溶液，混匀后加入SnCl2·2H2O，搅拌，进行还原反应，制得化合物
3）重氮化反应
将化合物加入到B盐酸溶液中，降低反应物的温度并保持为0-5℃，接着加入NaNO2，搅拌，进行重氮化反应，制得重氮盐
4）关环反应
将重氮盐加入到CuSO4-CH3COOH-H2O溶液中，在温度为90-100℃的条件下进行关环反应，待反应体系冷却得化合物
5）三丁基锡亲电取代反应
将化合物与二三丁基锡溶于1,4-二氧六环中，接着加入三苯基膦钯，加热回流，进行亲电取代反应，即得。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京林业大学，未经北京林业大学许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210320016.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：生物质燃料压粒机
- 下一篇：含有异硫氰酸根的液晶化合物及其制备方法与应用
