[发明专利]一种铵盐的制备及合成方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种铵盐的制备及合成方法，确切地说是一种乙二胺二醋酸盐的制备及合成方法。

二、  背景技术

    铵盐的合成方法已有许多文献报道。早在1956年，J.Chem.Soc.报道了一些铵盐的合成方法，1959年，J.Am.Chem.Soc.也报道了铵盐类的合成方法。（1. Surrey, Alexander R.; Lesher, George Y.; Mayer, J. Richard; Webb, Wm. G. Journal of the American Chemical Society  (1959),  81  2894-7;  2. Davis, M. Journal of the Chemical Society (1956), 337-43）。

申请人在合成乙二胺与四水合乙酸锰配合物的实验中，未得到目标产物配合物，却得到了另一种新型化合物乙二胺二醋酸盐。

三、发明内容

本发明旨在提供化合物乙二胺二醋酸盐，所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。

本发明所称的一种乙二胺二醋酸盐是由乙二胺与四水合醋酸锰制备的由以下化学式所示的化合物：

                                                                          

                               （Ⅰ）                                          

  化学名称：乙二胺二醋酸盐,简称化合物(I)。

   本合成方法包括合成和分离，所述的合成用2：1的乙二胺与四水合醋酸锰进行反应， 30mL无水乙醇做反应溶剂，回流搅拌15小时，热过滤，将滤夜旋干，用无水乙醇和正己烷重结晶，得色晶体。

   该反应机理可推测为乙二胺分子中的氨基活泼氢与乙酸根离子在乙醇溶剂的作用下，迅速形成醋酸盐，并与乙二胺成铵盐。

    本合成方法一步得到目标产物，工艺简单，操作方便。

该化合物在苯甲醛的腈硅化反应中显示了较好的催化效果，其转化率高达78.7%。

四、附图说明

图1是乙二胺二醋酸盐的X-衍射分析图。

五、具体实施方式

1.    乙二胺二醋酸盐的制备

称取四水合醋酸锰1.5175g (0.0062mol),乙二胺0.42mL(0.0062mol)于100mL圆底烧瓶中，加入30mL无水乙醇，回流搅拌15小时，趁热过滤，将滤液旋干，用无水乙醇和正己烷重结晶，几天后出现无色晶体。产率：33%，元素分析：Anal.Calc. for C₆H₁₆N₂O₄: C%: 39.99; H:8.95；N%:15.55；Found: C%:39.87; H%:8.76; N%:15.50；IR (KBr pellet): 3417, 3016, 1575, 1409 , 1019, 655；

化合物的晶体结构测定：

   在显微镜下选取合适大小的单晶在室温下进行X-射线单晶衍射实验，在293k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线（λ=0.71073 A）以w-Theta 扫描方式收集衍射数据。对所得数据进行Lp因子及经验吸收校正，晶体结构由直接法解出，衍射数据还原和结构解析工作分别使用SAINT-5.0和SHELXS-97程序完成。晶体数据如下：

Table 1.  Crystal data and structure refinement for cd211567. 

      Empirical formula                 C6 H16 N2 O4 

      Formula weight                    180.21 

      Temperature                       293(2) K 

      Wavelength                        0.71073 A 

      Crystal system, space group       Triclinic,  P-1