[发明专利]以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201210318920.9 | 申请日: | 2012-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN102789863A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
| 发明(设计)人: | 武高辉;姜龙涛;丁伟 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | H01F1/20 | 分类号: | H01F1/20;H01F1/24;B22F1/02 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 玻璃粉 作为 覆层 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料,其特征在于以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料是由磁粉、包覆磁粉的二氧化硅层和包覆在二氧化硅层外的玻璃粉层组成;其中,磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合。
2.根据权利要求1所述的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料,其特征在于磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
3.如权利要求1所述的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法,其特征在于以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法是按以下步骤完成的:
一、将磁粉放入清洗剂中以24KHz~35KHz的频率超声10min~20min,过滤得到磁粉,在其中加入乙醇和油酸,使用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5~9.5,以24KHz~35KHz的频率超声分散1小时~2小时或以600r/min~1200r/min的转速搅拌1小时~2小时,得到固液混合物,其中,油酸和磁粉的质量比为(0.03~0.2):1,油酸和乙醇的体积比为1:(40~75),磁粉为具有磁性的金属粉、具有磁性的金属合金粉和具有磁性的金属化合物粉中的一种或其中几种的组合;
二、在步骤一得到的固液混合物中加入乙醇,用质量百分浓度为20%~30%的氨水将溶液的pH值调节至8.5~9.5,在以600r/min~1200r/min的转速进行搅拌和固液混合物的pH值为8.5~9.5的条件下,按2~4次加入等量的正硅酸乙酯,每次间隔0.5小时~1.5小时,加入的正硅酸乙酯的总质量与磁粉的质量比为(0.25~0.4):1,全部加入后,反应0.5小时~1.5小时,将反应得到的固液混合物静置10min~30min,倒掉溶液,将得到的固体清洗,过滤,将清洗后固体放入干燥箱中,温度为40℃~80℃,干燥20min~360min,将干燥后的固体用电磁铁进行筛选,即得到包覆二氧化硅层的磁粉,其中,加入的乙醇与步骤一得到的固液混合物的体积比为(2~4):1;
三、在步骤二得到的包覆二氧化硅层的磁粉中,加入丙三醇,在混料机中搅拌混合,混合速率15r/min~60r/min,混合时间20min~90min,在混合物中,加入粒径为10nm~500nm的玻璃粉,继续在混料机中搅拌混合,混合速率15r/min~60r/min,混合时间20min~90min,即得到在二氧化硅层外包覆玻璃粉层的包覆磁粉,其中,丙三醇与磁粉的质量比为(0.01~0.05):1,玻璃粉与磁粉的质量比为(0.05~0.25):1;
四、将步骤三中得到的包覆磁粉在室温下,施加600MPa~1500MPa的机械压力,恒压1min~5min,撤去压力,即得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料;
五、将步骤四中得到的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的坯料在真空度为10-1Pa的条件下,以1℃/min~5℃/min的升温速率从室温升温到热处理温度,恒温30min~180min,之后以1℃/min~5℃/min的降温速率冷却至室温,即完成退火,得到以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料,其中,热处理温度为500℃~1000℃。
4.根据权利要求3所述的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的磁粉为铁粉、镍粉、钴粉、铁合金粉、镍合金粉、钴合金粉、含铁氧化物粉、含镍氧化物粉和含钴氧化物粉中的一种或其中几种的组合且具有磁性。
5.根据权利要求3所述的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法,其特征在于步骤一所述的清洗剂为丙酮或体积百分浓度大于95%的乙醇。
6.根据权利要求3所述的以玻璃粉作为包覆层的软磁复合材料的制备方法,其特征在于步骤三所述的玻璃粉是用溶胶凝胶法制备的。
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