[发明专利]一种β-氨基丙酸合成新工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机化合物的合成方法，特别是涉及一种有机化工中间体β-氨基丙酸的合成工艺。

背景技术

腈化合物是一类含氰基功能团的化学物质（R-CN)，是一种重要的合成原料。由腈化合物出发可以获得酰胺、氨基酸、羧酸等价值更高、应用范围更广的一类化合物，它们可作为化工原料、医药中间体以及维生素前体等。

β-氨基丙酸是一种多用途有机原料，是制备泛酸钙的重要中间体，广泛用于医药、食品和饲料行业。我国对β-氨基丙酸及其相关产品的消费量较大，目前国内已有多家单位生产β-氨基丙酸，但其工业化生产方法主要是丙烯腈氨化水解法、丙烯酸氨化法等。

国内外β-氨基丙酸的合成工艺，目前较为成熟的路线主要有丙烯酸法路线、丙烯腈氨化一步法路线和丙烯腈氨化水解两步法。

以丙烯腈为底物合成β-氨基丙酸有两类方法，即直接氨化法和氨化水解法，直接氨化法是丙烯腈与氨水直接氨化一步反应合成β-氨基丙酸；

国内普遍采用的工业化路线为：丙烯腈氨化水解两步法，但反应联合收率一般不高只有55～72%：丙烯腈氨化收率在75～85%，β-氨基丙腈水解精制收率75～85%

β-氨基丙腈水解精制工艺国内一般现行合成工艺如下：

将β-氨基丙腈在液碱条件下水解，然后用盐酸中和，然后浓缩过滤得到45%左右的β-氨基丙酸粗品；粗品用水溶解后过滤，滤液再降温结晶过滤得到70%左右的氨基丙酸，滤饼为氯化钠，氯化钠用水进行洗涤，将β-氨基丙酸洗出来后返回前面浓缩阶段进行浓缩；70%左右的β-氨基丙酸再用热水溶解脱色，加入甲醇进行醇析，过滤得到β-氨基丙酸精品，烘干后既得成品，滤液为甲醇母液，进行精馏，甲醇回收套用，精馏残液套回前面浓缩阶段进行循环浓缩。

以上工艺流程的缺点：

1、大量的母液需要循环浓缩，生产时间长，导致部分β-氨基丙酸在循环回收过程中破坏，收率低。

2、循环回收导致杂质累积，每循环套用5次以上就会导致成品质量不合格，最终不得不将甲醇精馏的残液进行舍弃（俗称杀批），成品水洗返工处理，导致收率低，污染大。

因此，寻找一种可以优化回收工艺，使回收周期大幅度缩短，提高精制收率并不存在杂质累计而杀批的情况的β-氨基丙酸的合成新工艺就显得尤为重要。

发明内容

鉴于上述现有生产工艺中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的在于提供一种β-氨基丙酸的合成新工艺，该工艺，可使回收周期大幅度缩短，提高精制收率同时不存在杂质累计而杀批的情况，从而使β-氨基丙酸转化率得以提高。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种β-氨基丙酸合成新工艺，其是将β-氨基丙腈在液碱条件下水解，而后中和，少许浓缩后加入盐析剂直接热过滤，滤液降温过滤得到β-氨基丙酸粗品，此时将滤液返回浓缩、过滤循环操作，同时，将β-氨基丙酸粗品溶解，加入新的重结晶溶剂进行重结晶；此时，将重结晶的混合物过滤得到β-氨基丙酸精品，烘干后即得成品，同时，将结晶母液进行精馏，溶剂回收套用，精馏残液经喷雾干燥后得到回收β-氨基丙酸，回收β-氨基丙酸经新溶剂洗涤后返回溶解进行再次重结晶循环操作。

本发明具体是按照以下顺序的操作步骤实现β-氨基丙酸合成新工艺的：

步骤一，水解，将β-氨基丙腈在液碱条件下水解；

步骤二，中和，使用强酸对水解后的溶液进行中和；

步骤三，浓缩，保持一定的温度及真空度的条件下进行浓缩，；

步骤四，热过滤，加入盐析剂直接热过滤，滤液降温过滤得到β-氨基丙酸粗品；

步骤五，同步操作，将滤得β-氨基丙酸粗品的滤液返回浓缩、过滤循环操作；同时，将β-氨基丙酸粗品溶解以进入下一步骤；

步骤六，重结晶，将β-氨基丙酸粗品溶解后加入重结晶剂进行重结晶；

步骤七，过滤，将重结晶的混合物过滤得到β-氨基丙酸精品；

步骤八，同步操作，β-氨基丙酸精品烘干后即得成品；同时，将结晶母液进行精馏，溶剂回收套用，精馏残液经喷雾干燥后得到回收β-氨基丙酸，回收β-氨基丙酸经新溶剂洗涤后返回溶解进行再次重结晶循环操作。

作为本发明所述β-氨基丙酸合成新工艺的一种优选方案，其中步骤二中所述强酸为盐酸。

作为本发明所述β-氨基丙酸合成新工艺的一种优选方案，其中步骤三中所述一定的温度为85～100°C。

作为本发明所述β-氨基丙酸合成新工艺的一种优选方案，其中步骤三中所述真空度为-0.09MPa以上。