[发明专利]一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法

权利要求书

1.一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法，其具体方法步骤包括

（1）、Ni基底的预处理

首先对Ni片进行机械打磨除去表面的氧化物，使其呈金属光泽后用超纯水清洗干净；然后分别在碱液和无水乙醇中分别超声震荡20min和10min进行化学除油，其中碱液为45g/L硫酸钠、45g/L碳酸钠和45g/L氯化钠的混合水溶液；然后用去离子水冲洗干净，自然风干后浸入无水乙醇溶液中待用； 

其特征在于：

（2）、脉冲电镀制备Ni镀层前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；镀液组成为：20～60 g/L硫酸镍，20～60 g/L次亚磷酸钠，5～20 g/L硼酸，2～10 g/L氯化铵，镀液pH值为1～4，镀液温度为20～60℃，平均电流密度为20～40 mA/cm², 脉冲频率为800～1200Hz，占空比为1：4～6，电镀时间为100～500s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni镀层前驱体电极；

（3）、制备镍基Ni/RuO₂复合电极

以正丁醇为溶剂，将RuCl₃溶于正丁醇中配制成10～30mg/mL的RuCl₃正丁醇溶液，磁力搅拌1～10min混合均匀，制得涂覆液；用微量注射器量取10～30uL涂覆液，分多次涂敷在步骤（2）制备的Ni基底上，在红外灯下烘干10～50min；然后在马弗炉中400℃～500℃条件下烧结10～60min，取出后空冷至室温得到镍基Ni/RuO₂复合电极。

2.按照权利要求1所述的一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电镀制备Ni镀层前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；镀液组成为：40g/L硫酸镍，38.5 g/L次亚磷酸钠，10g/L硼酸，6g/L氯化铵，镀液pH值为3，镀液温度为25℃，平均电流密度为40 mA/cm², 脉冲频率为1000Hz，占空比为1：5，电镀时间为300s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni镀层前驱体电极；

（3）、制备镍基Ni/RuO₂复合电极

以正丁醇为溶剂，将RuCl₃溶于正丁醇中配制成30mg/mL的RuCl₃正丁醇溶液，磁力搅拌10min混合均匀，制得涂覆液；用微量注射器量取20uL涂覆液，分多次涂敷在步骤（2）制备的Ni基底上，在红外灯下烘干40min；然后在马弗炉中450℃条件下烧结30min，取出后空冷至室温得到镍基Ni/RuO₂复合电极。

3.按照权利要求1所述的一种高催化活性和高稳定性析氢电极的制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）～（3）：

（2）、脉冲电镀制备Ni镀层前驱体电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；镀液组成为：20 g/L硫酸镍，60 g/L次亚磷酸钠，10 g/L硼酸，2 g/L氯化铵，镀液温度为20℃，平均电流密度为30 mA/cm², 脉冲频率为800Hz，占空比为1：4，电镀时间为300s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni镀层前驱体电极；

（3）、制备镍基Ni/RuO₂复合电极

以正丁醇为溶剂，将RuCl₃溶于正丁醇中配制成30mg/mL的RuCl₃正丁醇溶液，磁力搅拌10min混合均匀，制得涂覆液；用微量注射器量取20uL涂覆液，分多次涂敷在步骤（2）制备的Ni基底上，在红外灯下烘干10min；然后在马弗炉中450℃条件下烧结10min，取出后空冷至室温得到镍基Ni/RuO₂复合电极。