[发明专利]一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法

权利要求书

1.一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其具体方法步骤包括

（1）、Ni基底的预处理

首先对Ni片进行机械打磨除去表面的氧化物，使其呈金属光泽后用超纯水清洗干净；然后分别在碱液和无水乙醇中分别超声震荡20min和10min进行化学除油，其中碱液为45g/L硫酸钠、45g/L碳酸钠和45g/L氯化钠的混合水溶液；然后用去离子水冲洗干净，自然风干后浸入无水乙醇溶液中待用； 

其特征在于：

（2）、脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-Mo-P镀液的组成为：20～60 g/L镍盐水溶液，10～50 g/L钼酸盐水溶液，10～60 g/L次亚磷酸钠水溶液，20～150 g/L柠檬酸三钠水溶液，10～300 g/L氯化钠水溶液，镀液的pH值为1～10，镀液温度为20～60℃；脉冲峰值电流密度为10～30A/dm²，脉冲导通时间为0.1～10ms，脉冲关断时间为0.5～50ms，电沉积时间为5～300s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni-Mo-P电极。

2.按照权利要求1所述的一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其特征在于所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍、氯化镍的其中之一；钼酸盐为钼酸钠、钼酸铵的其中之一。

3.按照权利要求1所述的一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）：

（2）、脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-Mo-P镀液的组成为：40g/L硫酸镍水溶液，30 g/L钼酸钠水溶液，10 g/L次亚磷酸钠水溶液，150 g/L柠檬酸三钠水溶液，200 g/L氯化钠水溶液，镀液的pH值为8，镀液温度为20℃；脉冲峰值电流密度为30A/dm²，脉冲导通时间为1ms，脉冲关断时间为10ms，电沉积时间为200s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni-Mo-P电极。

4.按照权利要求1所述的一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）：

（2）、脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-Mo-P镀液的组成为：20g/L硝酸镍水溶液，50 g/L钼酸钠水溶液，60 g/L次亚磷酸钠水溶液，150 g/L柠檬酸三钠水溶液，10 g/L氯化钠水溶液，镀液的pH值为10，镀液温度为60℃；脉冲峰值电流密度为30A/dm²，脉冲导通时间为0.1ms，脉冲关断时间为0.5ms，电沉积时间为5s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni-Mo-P电极。

5.按照权利要求1所述的一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）：

（2）、脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-Mo-P镀液的组成为：60 g/L氯化镍水溶液，10 g/L钼酸铵水溶液，30 g/L次亚磷酸钠水溶液，20 g/L柠檬酸三钠水溶液，300 g/L氯化钠水溶液，镀液的pH值为1，镀液温度为40℃；脉冲峰值电流密度为10A/dm²，脉冲导通时间为10ms，脉冲关断时间为50ms，电沉积时间300s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni-Mo-P电极。

6.按照权利要求1所述的一种高效Ni-Mo-P/Ni析氢电极制备方法，其特征在于具体制备方法的步骤（2）：

（2）、脉冲电沉积制备Ni-Mo-P/Ni电极

采用两电极体系，以步骤（1）处理好的Ni基底为工作电极，Ni板为对电极；Ni-Mo-P镀液的组成为：40 g/L硫酸镍水溶液，30 g/L钼酸铵水溶液，30 g/L次亚磷酸钠水溶液，70 g/L柠檬酸三钠水溶液，200 g/L氯化钠水溶液，镀液的pH值为8，镀液温度为20℃；脉冲峰值电流密度为20A/dm²，脉冲导通时间为1ms，脉冲关断时间为10ms，电沉积时间为200s；电镀结束后用去离子水冲洗，以去除残留镀液，自然风干后制得Ni-Mo-P电极。