[发明专利]一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法

说明书

技术领域

    本发明属于有机高分子化合物的制备方法，具体地说是一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

制备特殊表面活性剂时希望聚醚中含乙烯基，以便与丙烯酸及甲基丙烯酸系单体聚合制备系列表面活性剂。通常制备聚醚多元醇的方法是以含活泼氢化合物为起始剂，在催化剂作用下与氧化烯烃发生开环聚合反应制备，难以向聚醚多元醇中引入乙烯基。

甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）分子中有活泼的乙烯基及有离子性反应的环氧基两个官能团，可以以官能团方式聚合，也能以离子反应方式聚合，所以，可用于乙烯型聚合物及缩聚型聚合物的改性，GMA能以三种方式介入聚合，其一是乙烯聚合时，使环氧基位于支链上，即“O”型聚合物;其二是环氧开环，使乙烯基位于支链上，即 “V”型聚合物;其三是具活泼氢的化合物与 GMA反应，在环氧基上开环成链。

发明内容

本发明的目的是提供一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，其特征在于：该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；包括如下步骤： 

1）小分子多元醇化合物和碱性催化剂加入反应器中，加热升温；

2）控制温度在100～140℃通入氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物，压力维持在0.3MPa以下，并使其进行充分反应，制得含乙烯基聚醚多元醇；其中重量比例为，以小分子多元醇化合物和氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物为总量，小分子多元醇化合物占总量的2-40%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物占总量的60-98%，氧化烯烃与甲基丙烯酸缩水甘油酯重量比例为氧化烯烃：甲基丙烯酸缩水甘油酯=5:1-20:1；碱性催化剂用量为总量的1.5-3.5%。

本发明中，小分子多元醇化合物为丙二醇、丙三醇、季戊四醇、山梨醇、蔗糖中的一种或几种的混合物。碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铯中的一种或几种的混合物。氧化烯烃是环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷中的一种或几种的混合物。

本发明以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。本发明制备方法简单，得到的含乙烯基聚醚多元醇适用于与丙烯酸及甲基丙烯酸系单体聚合制备系列表面活性剂。

具体实施方式

实施例1

一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法以小分子多元醇化合物为起始剂，在碱性催化剂作用下，与氧化烯烃和甲基丙烯酸缩水甘油酯的混合物发生开环反应，制得含乙烯基聚醚多元醇。包括如下步骤： 

 ① 将环氧丙烷80份、甲基丙烯酸缩水甘油酯10份混合均匀。

     ② 将10份甘油和氢氧化钾3份投入反应器，升温控制110℃。

③ 将环氧丙烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物通入反应器中，压力维持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小时使其进行充分反应，最终制得含乙烯基聚醚多元醇。

实施例2

  又一种含乙烯基聚醚多元醇的制备方法，该方法将与实施例1相比成份含量不同。

 ① 将环氧丙烷65份、环氧乙烷20、甲基丙烯酸缩水甘油酯8份混合均匀。

     ② 将7份甘油和氢氧化钾2.3份投入反应器，升温控制110℃。

③ 将环氧丙烷与甲基丙烯酸缩水甘油酯混合物通入反应器中，压力维持在0.3MPa以下，通后110℃保持2小时使其进行充分反应，最终制得含乙烯基聚醚多元醇。