[发明专利]一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法有效
| 申请号: | 201210313832.X | 申请日: | 2012-08-29 |
| 公开(公告)号: | CN102796025A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
| 发明(设计)人: | 杨超;杨维成;罗勇;李美华 | 申请(专利权)人: | 上海化工研究院 |
| 主分类号: | C07C251/30 | 分类号: | C07C251/30;C07C249/02 |
| 代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 林君如 |
| 地址: | 200062 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 稳定 同位素标记 孔雀石 合成 方法 | ||
1.稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,该方法利用稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与联结剂、苯甲醛混合,加入催化剂,反应一段时间,通入NO和NO2的混合气体,反应结束后经分离、提纯,得到稳定同位素标记的孔雀石绿,即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺为N,N-二甲基苯胺-15N、N,N-二甲基苯胺-13C2或N,N-二甲基苯胺-D6。
3.根据权利要求2所述的一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,
N,N-二甲基苯胺-15N标记的孔雀石绿-15N2的分子结构为:
N,N-二甲基苯胺-13C2标记的孔雀石绿-13C4的分子结构为:
N,N-二甲基苯胺-D6标记的孔雀石绿-D12的分子结构为:
4.根据权利要求1所述的一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,孔雀石绿的合成具体包括以下步骤:将稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与联结剂、苯甲醛按一定摩尔比例混合,置于液相环境中,在催化剂作用下,在一定压力下,控制反应温度反应一定时间,后又通入NO和NO2的混合气体,反应液经分离提纯后得到稳定同位素标记的孔雀石绿。
5.根据权利要求4所述的一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与联结剂的摩尔比为2∶1~4∶1;所述稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与苯甲醛按摩尔比为1∶1~3∶1;所述的联结剂包括尿素、多聚甲醛或醋酸甲脒;所述的液相环境为盐酸、乙酸、乙酸酐、丙酮、乙腈或二氧六环中的一种或几种;所述的催化剂选自三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵或四丁基硫酸氢铵中的一种或几种;催化剂与稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺的重量比为0.01∶1~0.2∶1;反应压力为0~5MPa;反应温度为10~190℃;反应时间为2~16h。
6.根据权利要求5所述的一种稳定同位素标记孔雀石绿的合成方法,其特征在于,所述的稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与联结剂的摩尔比优选2∶1、3∶1或4∶1中的一种;所述稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺与苯甲醛按摩尔比优选1∶1、2∶1或3∶1中的一种;所述的联结剂优选尿素或多聚甲醛;所述的液相环境优选盐酸、乙酸、乙酸酐、丙酮或乙腈中的一种或几种;所述的催化剂优选十二烷基三甲基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵;催化剂与稳定同位素标记的N,N-二甲基苯胺的重量比优选0.04∶1~0.1∶1;反应温度优选30~160℃;反应时间优选4~12h。
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