[发明专利]竹浆粕为原料的高粘度高纯度羧甲基纤维素生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种竹浆粕为原料生产高粘度高纯度羧甲基纤维素(CMC)的方法。

背景技术

工业制造羧甲基纤维素主要有水媒法和溶剂法。溶剂法利用惰性有机溶剂为反应介质，克服了水媒法传热不好的固有弊病，反应均匀性得到改善，产品质量好，因此已成为当今羧甲基纤维素生产的先进工艺。溶剂法采用惰性有机溶剂为反应介质，按反应介质用量的多少分为捏合法和淤浆法。捏合法由于溶剂用量少，对纤维素的浸润和分散无法充分和完全，易存在反应不均匀的现象。淤浆法在高液比的条件下纤维素借助搅拌器与碱液或醚化剂充分接触，进行均匀传质和传热，实现均匀碱化和醚化反应。工业上常用资源丰富的乙醇、异丙醇作为反应介质。乙醇能与水和碱液相混溶，异丙醇能与水混溶与碱液基本不相混溶。以异丙醇为反应介质，常选用高液比的淤浆法，在与碱液混合时则形成上下两液层，纤维素分散于该体系中在搅拌下充分地与两液相接触，且在高液比的条件下与碱液或醚化剂充分接触，进行均匀传质和传热，实现均匀碱化和醚化反应，产品性能提高。而乙醇为反应介质时，由于乙醇极性较大促使碱化纤维素发生水解而影响醚化反应，所以液比不宜过大，常选用捏合法。

CN101220099B公告了以棉纤维为原料，采用70％-98％乙醇水溶液为反应介质，捏合法制备高粘度羧甲基纤维素的方法。该法为提高粘度，碱化过程在惰性气体保护下进行，采用氦气、氩气等不与原料发生反应且不使纤维素聚合度降解的惰性气体。氦气、氩气等惰性气体非常昂贵，工业生产无法操作。CN101033256A公告了采用异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯、异丁醇等有机溶剂，其质量浓度不小于80％的有机溶剂为反应介质，淤浆法制备特高粘度羧甲基纤维素的技术。但为了获得高粘度，采用的原料为聚合度大于2400的精制棉，碱化、醚化反应均在氮气保护下进行，且醚化剂氯乙酸溶于有机溶剂成40％-60％的溶液。该法原料昂贵，工序繁琐，从而大大提高了生产成本，且大规模工业生产中氮气保护操作性不强。CN102167749A公告了广西大学的“用甘蔗渣制备高取代度高粘度羧甲基纤维素的方法”专利技术，用甘蔗渣为原料，经球磨预处理，依次用0.5％-5％硫酸、1％-5％氢氧化钠溶液煮沸1-2小时，次氯酸钠和双氧水漂白液漂白、干燥后作为羧甲基化原料。精制纤维素原料以乙醇为反应介质，淤浆法制备羧甲基纤维素。但通过添加交联剂、二步加碱法实现高粘度。该法工序复杂，甘蔗渣经物理化学方法处理后制得纤维，在制取纤维时需用酸、碱处理，污染了环境，且在碱化过程中添加交联剂，在醚化过程中不断加入含氢氧化钠的乙醇溶液以实现高粘度。

发明内容

针对现有技术的上述不足，本发明要解决的技术问题是设计出一种以竹浆粕为原料，采用淤浆法生产高粘度、高纯度羧甲基纤维素的方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是：

本以竹浆粕为原料的高粘度高纯度羧甲基纤维素生产方法，按如下步骤进行：

(1)备料：用α-纤维素含量为87％-89％、聚合度为800-950的竹浆粕作纤维素原料，自然含水率8％-12％，从造纸厂生产的竹浆中求购获得或用化学的、物理的、生物的方式自产中获得；

(2)对竹浆粕进行充分而均匀的分散：将获得的竹浆粕粉碎成粉状，在反应釜中加入竹浆粕粉5重量份、再加入体积比为85％-95％的含水乙醇100重量份，搅拌10-20分钟，使纤维素均匀分散在溶剂中；

(3)纤维素的碱化：在步骤(2)搅拌均匀充分分散的纤维素原料中加入5-8重量份NaOH，将NaOH配制成质量比浓度为30％的水溶液，在常压与20-30℃中搅拌1h，进行碱化反应，制成碱化纤维素；

(4)碱化纤维素的醚化：在步骤(3)制成的全部碱化纤维素中加入作为醚化剂的工业级氯乙酸7-10重量份，在常压与50-80℃条件下醚化反应2小时，冷却至室温，用体积比为80％醋酸水溶液中和至中性，抽滤，制得淡黄色醚化物；

(5)羧甲基纤维素的制成：将步骤(4)制得的醚化物进行常规的洗涤、压滤，采用体积比为80％的含水乙醇洗涤3-4次，再用体积比为95％的乙醇洗涤1-2次，干燥、粉碎，最终制成白色或淡黄色粉末状的羧甲基纤维素产品。

所述的步骤(2)中用体积比为90％含水乙醇，加入量为150重量份，步骤(3)中NaOH的加入量为7重量份，步骤(4)中氯乙酸的加入量为9重量份，制得的羧甲基纤维素产品经测定粘度＞5000mPas，以Cl计的氯化物质量分数≤0.1％。

本发明的有益效果是：