[发明专利]松花蛋中痕量铜的检测

说明书

一、技术领域

本发明属理化检验技术领域，具体涉及松花蛋中痕量铜的检测方法。

二、背景技术

松花蛋口感鲜滑爽口，色香味均有独到之处。在我国传统的松花蛋加工配方中，都加入了氧化铅(黄丹粉)，使松花蛋蛋白上显漂亮的松花。因铅是一种有毒积蓄性的重金属元素，很多国家对其作出禁销命，这对松花蛋的销路影响很大。现在松花蛋的腌制已经改进工艺，用硫酸铜、锌等代替氧化铅，不使用铅化合物，“无铅皮蛋”由此得名。铜对骨骼的生长、毛发的着色、胶原的合成方面，起着重要作用。铜元素分布于人身体各个部位，缺乏铜是可引起缺乏病，过量又可能造成中毒，包括急性铜中毒、肝豆状核变性、儿童肝内胆汁淤积等病症。因此我国食品标准对铜也规定了严格的限量。

铜元素的检测方法主要有电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP-AES)，微波消解一固相萃取光度法，原子吸收光谱法等。光度法方法简单、快速，但灵敏度较低，常用作微量分析，对于食品或生物体内的痕量级分析尚不成熟。电感耦合等离子体一原子发射光谱法(ICP-AES)法是痕量元素析领域中最先进的方法，可用于除汞以外的绝大多数重金属的测定，但其价格昂贵，易受污染。应用石墨炉原子吸收法测定蛋制品中痕量铜未见报道，本发明选择石墨炉原子吸收法，通过对测定条件进行优化，其精密度、准确度大大提高，适用痕量铜的批量测定。

三、发明内容

本发明包括两个主要步骤：

1、松花蛋样品经浓硝酸-过氧化氢体系消解制备待测液。

2、以硫酸铵作基体改进剂，采用石墨炉原子吸收法，氘灯校正背景，根据标准曲线测定待测液中铜的含量。

四、具体实施方式

实施例1标准曲线的确定

1、主要试剂及仪器

1g/L铜标准溶液(准确称取分析纯单质铜0.1000g，用浓硝酸溶解，准确配制100ml)；1mg/L铜标准使用液(准确取0.10ml铜标准储备液，用硝酸稀释至100ml)；浓硝酸(优级纯，乌鲁木齐化学试剂厂)；30％过氧化氢(优级纯，西安化学试剂厂)；硫酸铵(优级纯，西安化学试剂厂)

AAS7000原子吸收分光光度计(日本岛津)，配备石墨管，铜空心阴极灯；HR2000电子分析天平(感量0.0001g，上海恒平科学仪器有限公司)

2、仪器工作条件

检测波长：324.8nm；狭缝：0.5nm；灯电流：6mA；载气流量(Ar)：200mL/min；进样量：20μL；测定方式：峰面积积分

表1石墨炉升温程序

3、标准曲线

用0.4％的硝酸将1mg/L铜标准使用液逐级稀释成浓度为2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0，17.5，20.0，25.0μg/L的标准溶液。0.4％的硝酸作空白，标准溶液和空白溶液中基体改进剂硫酸铵的浓度均为1％。以绘制标准曲线，得回归方程A＝1.14286E-4+0.05429C，r＝0.9994。

式中，A——吸光度；C——浓度(μg/L)

实施例2松花蛋中铜含量的测定

1、松花蛋中铜含量的测定

准确称取5.0000g样品于消解瓶中，加入3.30mL浓硝酸和2.00mL 30％过氧化氢，加热至样品溶液呈淡黄色澄清液体，并停止冒烟。冷却后转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水定容，混匀，待用。取1.0mL定容液于50mL容量瓶中，加入硫酸铵，0.4％硝酸溶液定容，待测，此时，待测溶液中硫酸铵的浓度为1％。平行做7组样品，同时做空白实验，按照仪器工作条件和标准曲线方程测定松花蛋中铜的含量为4.404mg/Kg，RSD为2.4％。

2、准确度实验

准确称取5.0000g样品于消解瓶中，加入3.30mL浓硝酸和2.00mL 30％过氧化氢，分别加入10.0mL铜标准使用液(即加标量约为样品中铜含量的0.5倍)。参照“松花蛋中铜含量的测定”方法制备待测液。平行做7组样品，同时做空白实验，按照仪器工作条件和标准曲线方程测定铜的含量。再用此方法分别测定加标量为样品1倍，2倍时的回收率，即分别取标液20mL，40mL对样品进行加标回收实验，结果见表2：

表2铜的回收率

由表2可知，回收率在90.8％-94.7之间，本方法的准确性较高。

3、检出限的测定

参照“松花蛋中铜含量的测定”方法制备空白待测液。平行做20组样品，以试剂空白为背景，按照仪器工作条件和标准曲线方程测定空白样品中铜的含量。根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)，取k＝3计算出检出限为1.127μg/L。