[发明专利]中阶梯光栅光谱仪、原子发射光谱仪及光谱测试方法

说明书

技术领域

本发明属于光谱技术领域，涉及一种中阶梯光栅光谱仪，特别涉及一种基于分段式的中阶梯光栅，基于中阶梯光栅光谱仪的原子发射光谱仪及光谱测试方法。

背景技术

电感耦合等离子体原子发射光谱分析技术是材料领域中应用最为广泛的元素分析方法之一。（2002年吉林大学硕士论文“基于CCD的ICP-AES光谱仪光谱采集方案的设计与研究”，2007年天津大学硕士论文“ICP扫描光谱仪的研制”）报道了关于电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），它利用原子发射特征谱线所提供的信息进行元素分析，具有多元素同时、快速、直接测定的优点，在冶金、石油化工、机械制造、金属加工等工业生产中发挥着巨大作用。

原子发射光谱仪经历了一个较长的发展过程。根据分光系统结构特征，电感耦合等离子体原子发射光谱仪分为：多道ICP原子发射光谱仪、ICP原子发射单色仪、顺序扫描ICP原子发射光谱仪、中阶梯光栅ICP原子发射光谱仪（ICP-Echelle AES）。由于生产的需求，原子发射光谱仪正不断向全谱直读、智能化、小型化、低分析成本的方向发展。分光系统作为原子发射光谱仪的核心部分，直接影响仪器的性能水平，以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES，具有波段范围宽、分辨率高、灵敏度高的特点，已成为原子发射光谱分析技术研究的重点。目前，国内外多家科研机构正努力研制性能优越的ICP-Echelle AES。美国热电公司（Thermo Scientific），德国耶拿公司（analytikjena），美国利曼-徕伯斯公司（Leeman Labs Inc），美国铂金埃尔默仪器公司（PerkinElmer）相继研制出以中阶梯光栅光谱仪为分光模块的ICP-AES，但由于探测系统的限制，以及波段范围、光谱分辨率的严格要求，光谱分析模块—中阶梯光栅光谱仪仍然存在较多关键技术有待进一步研究。目前，国内自主研制的ICP-AES主要采用扫描形式的单色仪作为其分光模块，这种结构形式的ICP-AES不仅体积庞大，而且测试时间长，测试样品消耗量大。

目前应用的一种中阶梯光栅光谱仪的光路结构，包括箱体，聚光镜、入射针孔、准直镜、中阶梯光栅、交叉色散棱镜、聚焦镜和面阵探测器；所述准直镜和聚焦镜均采用抛物镜；聚光镜将入射光束聚焦到入射针孔，从入射针孔出射的光束照射准直镜，准直镜反射的平行光直接入射到中阶梯光栅表面，中阶梯光栅衍射的光束经交叉色散棱镜表面反射后照到聚焦镜上，聚焦镜反射的汇聚光由面阵探测器接收。但由于探测器发展水平的限制，该结构形式的中阶梯光栅光谱仪测试的光谱范围仅为400nm-800nm，其性能仍不能满足ICP-AES的测试要求。

发明内容

本发明要解决的一个技术问题是提供一种能够实现200nm-900nm波段范围内多元素快速测量的中阶梯光栅光谱仪。

为了解决上述技术问题，本发明的中阶梯光栅光谱仪包括聚光镜1、入射针孔2、准直镜3、中阶梯光栅4、交叉色散棱镜5、聚焦镜6，箱体7和面阵探测器8；其特征在于还包括旋转驱动机构13，所述旋转驱动机构13的旋转轴与交叉色散棱镜5固定连接。

所述箱体7的内表面涂黑。

所述箱体7的内表面做粗糙处理。

所述中阶梯光栅4和交叉色散棱镜5的光入射面前分别设置第一光阑10和第二光阑9。

本发明要解决的第二个技术问题是提供一种以上述中阶梯光栅光谱仪为分光模块的原子发射光谱仪。

本发明要解决的第三个技术问题是提供一种利用上述原子发射光谱仪进行光谱测试的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的利用上述原子发射光谱仪进行化学样品光谱测试的方法包括下述步骤：

一、向中阶梯光栅光谱仪箱体7内充入氩气；

二、打开原子发射光谱仪的固态式ICP光源12，利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27.56°±0.05°范围内；

三、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜角度进行精确定位，实现200nm-400nm波段范围的谱线标定；

四、将化学样品放置于样品池11内，对化学样品200nm-400nm的谱线进行测试；

五、利用旋转驱动机构13改变交叉色散棱镜5的角度使入射角度在27.10°±0.02°范围内；

六、利用Ar的特征谱线对交叉色散棱镜5的角度进行精确定位，实现400nm-900nm波段范围的谱线标定；

七、，对化学样品的400nm-900nm谱线进行测试。