[发明专利]石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料的合成领域，特别涉及一种石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯是2004年英国曼彻斯特大学的安德烈·K·海姆(Andre K.Geim)等发现的一种二维碳原子晶体，并获得2010年物理诺贝尔奖，再次引发碳材料研究热潮。由于其独特的结构和光电性质使其成为碳材料、纳米技术、凝聚态物理和功能材料等领域的研究热点，吸引了诸多科技工作者。石墨烯拥有优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数，可用于电极材料、复合材料等。目前的制备方法中有氧化石墨还原法，但是这种方法会造成石墨烯结构的破坏；也有使用高温分解碳源来制备石墨烯，但是这种方法制备效率较低。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种制备效率较高石墨烯的方法。

一种石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：将石墨压制于不锈钢集流体上，得到三电极体系的工作电极；

步骤二：用所述三电极体系制备插层石墨；

步骤三：用去离子水清洗所述插层石墨；

步骤四：真空干燥所述清洗后的插层石墨，得到干燥后的插层石墨；

步骤五：将所述干燥后的插层石墨加入低温液化气体中浸泡至所述插层石墨冷却后取出；

步骤六：将所述冷却后的插层石墨置于无氧环境中加热剥离，得到石墨烯。

在其中一个实施例中，所述三电极体系中，对电极为铅板；参比电极为Hg/Hg₂SO₄；电解液为纯插层剂。

在其中一个实施例中，所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。

在其中一个实施例中，所述步骤二是将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中，于电流密度5mA/cm²~100mA/cm²下反应1小时~20小时制备插层石墨。

在其中一个实施例中，所述电解液为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述真空干燥的步骤是将所述插层石墨放置于真空条件下，于60℃~80℃下干燥12小时~24小时。

在其中一个实施例中，所述步骤五中，将所述干燥后的插层石墨加入低温液化气体中浸泡中浸泡的时间为0.5分钟~5分钟。

在其中一个实施例中，其特征在于，所述低温液化气体为液氮、液氩或液氢。

在其中一个实施例中，所述加热剥离条件为：温度800℃~1100℃，时间30秒~120秒。

上述石墨烯的制备方法采用三电极体系电解制备插层石墨，然后将插层石墨在低温液化气体中浸泡致冷后，然后加热剥离就能够得到石墨烯，反应时间短，从而使得制备效率高，且石墨烯保持了较高的电导率；且上述石墨烯的制备方法制备工艺简单易于实现工业化。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯的制备方法流程图；

图2为实施例1制备的石墨烯的扫描电镜图（SEM）。

具体实施方式

下面主要结合附图及具体实施例对石墨烯的制备方法作进一步详细的说明。

如图1所示，一实施方式的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

步骤S110：将石墨压制于不锈钢集流体上，得到三电极体系的工作电极。

将石墨和粘结剂放置于集流体上，然后用模具压制成三电极体系的工作电极。集流体优选采用不锈钢集流体。

石墨可以为本领域常用的石墨，优选为天然鳞片石墨或人造石墨。

优选的，三电极体系的对电极为铅板，参比电极为Hg/Hg₂SO₄。

步骤S120：用三电极体系制备插层石墨。

采用三电极体系制备插层石墨。制备方法为将对电极、参比电极及工作电极共同浸泡于电解液中，于电流密度5mA/cm²~100mA/cm²于室温反应1小时~20小时后进行过滤得到插层石墨。

其中，电解液为甲酸、乙酸、丙酸、浓硝酸、浓硫酸及硝基甲烷中的至少一种。

其中，浓硝酸为质量百分浓度为68%的硝酸；浓硫酸为质量百分浓度为98%的硫酸。

这几种电解液同时也起到插层剂的作用，在电场作用下，电解液在工作电极表面形成电势差，在电势差的驱动下不断克服石墨层间作用力，插到石墨层间，得到插层石墨。

采用电解法制备插层石墨，制备效率高。

步骤S130：用去离子水清洗插层石墨。