[发明专利]石墨烯的制备方法无效
| 申请号: | 201210310131.0 | 申请日: | 2012-08-28 |
| 公开(公告)号: | CN103626163A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王要兵;袁新生;钟辉 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 石墨 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:将石墨与氯化物插层剂混合得到反应物,将所述反应物于温度460℃~550℃下反应得到中间产物;
步骤二:将所述中间产物清洗、干燥后得到纯净的插层石墨;
步骤三:将插层石墨、离子液体混合后形成插层石墨和离子液体的混合物,超声处理所述混合物;
步骤四:将经过超声处理的混合物过滤、清洗,得到石墨烯;
步骤五:真空干燥。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨为天然鳞片石墨或人造石墨。
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氯化物插层剂选自氯化铁、氯化镍、氯化铜、氯化钴、氯化钾、氯化镁、氯化铅、氯化锌、氯化钙及氯化钡中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨与所述氯化物插层剂的质量比为1:0.8~1:1.2,所述反应时间为2小时~6小时。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述超声处理条件为:功率400瓦~800瓦,处理时间为0.5小时~24小时。
6.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺和1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述插层石墨与离子液体的质量体积比为1g:10mL~100mL。
8.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,超声处理所述插层石墨和离子液体的混合物之前,还加入水,所述水与离子液体的体积比为10~90:90~10。
9.根据权利要求8所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述插层石墨与离子液体和水的混合液的质量体积比为1g:10mL~100mL。
10.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述清洗包含有机溶剂清洗,所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
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