[发明专利]一种铁及合金中钼含量的快速测定方法

权利要求书

1.一种铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：取铁或合金试样，采用磷酸-高氯酸混合液溶解和氧化试样，在硫酸-磷酸介质中，以抗坏血酸为还原剂制备试样溶液，用工作曲线法求出钼含量。

2.按照权利要求1所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述试样溶液的制备方法为：称取0.1000g铁或合金试样置于100mL两用瓶中，加酸溶解，再加入15mL磷酸-高氯酸混合液，加热至高氯酸冒烟并出现气泡，冷却，加水溶解盐类，然后稀释至刻度，混匀，吸取10mL置于50mL容量瓶中，加入硫酸-磷酸混合液8mL、100g/L的硫氰酸铵溶液10mL、100g/L的抗坏血酸溶液10mL、30g/L的硫脲溶液2～5mL，稀至刻度，混匀，放置20min，即得试样溶液。

3.按照权利要求1或2所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述磷酸-高氯酸混合液是用浓度大于85%的磷酸和浓度为70～72%的高氯酸按2:1的体积比混合所得的溶液。

4.按照权利要求2所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述硫酸-磷酸混合液是用浓度95%～98%的硫酸和浓度大于85%的磷酸按1:1的体积比混合所得的溶液。

5.按照权利要求1所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述工作曲线绘制方法为：配制钼含量为0.5mg/mL的钼标准溶液，分别吸取5mL 、10mL、15mL、20mL置于100mL两用瓶中，稀释至刻度，在分光光度计上470nm处分别测定吸光度，以钼质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

6.按照权利要求5所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：所述钼标准溶液按如下方法配制：称取质量分数99.9%以上的纯钼0.25g，置于250mL烧杯中，溶解，加入浓度大于85%的磷酸溶液5mL、浓度为95-98%的硫酸5mL，加热至冒硫酸烟，取下稍冷，加入20mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即得。

7.按照权利要求5所述铁及合金中钼含量的快速测定方法，其特征在于：测定吸光度时所用的参比液为不加硫氰酸铵溶液的试样溶液。