[发明专利]高光催化活性的锐钛矿TiO2粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域。具体涉及一种高光催化活性的锐钛矿二氧化钛粉末及其制备方法。

背景技术

二氧化钛光催化剂(TiO₂)具有催化活性高、稳定性好、无二次污染的优点，在污水净化、废水、空气净化和抗菌杀菌等方面表现出广阔的应用前景，已成为当前环境领域研究热点。目前，制备TiO₂光催化剂常采用溶胶～凝胶法、水热合成法、沉淀法等，这些方法都需要高温400℃以上煅烧才得到催化剂晶体。然而，高温热处理会严重影响TiO₂颗粒大小、表面化学结构、导致其微孔结构坍塌造成比表面积缩小等，都会严重影响其光催化活性。而通过传统的制备方法若不经过高温煅烧得到的通常为无定型钛的二氧化钛，且光催化活性低。另外，一些研究报道，在强酸性的条件下，能制备出高催化活性的二氧化钛。显然，制备所产生的废水，对环境会造成严重的污染。

近年来，超声波因其操作简单、易于控制、效率高等优点已受到化学各领域研究人员的重视。超声化学是指利用超声波辐射以加速化学反应，提高化学速率的一门新兴的交叉学科。通过功率超声波(频率为20～100kHz)的“空化效应”，使液体介质中形成微泡，产生的空化气泡在爆炸瞬间产生4000K的局部高温，100MPa的局部高压环境，冷却速率达到109K/s，目前，低温条件下采用超声化学法制备二氧化钛粉末的研究鲜有报道。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种在低温条件下借助超声波来制备具有高光催化活性的二氧化钛粉末的制备方法。

本发明提供一种高光催化活性的锐钛矿TiO₂制备方法，包括：

(1)配置0.05～0.09mol/L的分散剂容液，将该溶液置于超声水浴中超声处理得溶液A；

(2)用化学纯的四异丙醇钛和无水乙醇，配置1mol/L溶液，所得溶液记为溶液B；

(3)在超声处理作用下以1～2秒/滴的速度将溶液B滴加到溶液A中，获得混合液C，其中A和B的体积比为6～9∶1。

(4)上述混合液C在磁力搅拌反应1.5h，反应结束后，将获得的沉淀物分别用蒸馏水、无水乙醇离心清洗各三次，在110℃～180℃下干燥2h，得到高催化活性的锐钛矿二氧化钛粉末。

在一些实施方式中，步骤(1)中超声处理温度为室温，超声处理的时间为10min，超声功率为：120W/cm²，超声频率为20～100kHz。

在一些实施方式中，步骤(3)中超声处理的功率为：120W/cm²，超声频率为20～100kHz。

在一些实施方式中，步骤(4)中的反应温度为75℃～120℃。

在一些实施方式中，步骤(4)中在容器的瓶口装上冷凝回流装置，收集反应过程中挥发的乙醇。

一种利用本发明的方法制备的高催化活性二氧化钛粉末，二氧化钛粉末的粒径为：20～100nm，且在紫外光照180min内，对甲基橙污染物的降解率均能达到95％左右。

本发明的优点：

1、利用本发明所制得的二氧化钛在紫外光照180min内，对污染物的降解率均能达到95％以上；在同等条件下，传统方法制备得的二氧化钛对其降解率仅为45％。

2、本发明是在低温下进行(本发明的方法中涉及的制备步骤中，步骤(1)、(2)、(3)均在室温条件下进行，步骤4中的反应温度也在75℃到120℃之间这样一个较低的范围)制备工艺简单、操作方便、能耗低、实验条件易于控制且不需要进一步高温热处理，所制备的二氧化钛表面存在羟基自由基，可得到高纯度光催化活性好的锐钛矿相二氧化钛；

3、制备成本低，原料易于获得；

4、将超声化学法运用到醇盐水解制备二氧化钛过程中，可以大幅度的阻止团聚现象，能够有效的控制二氧化钛的纳米晶型和尺寸均匀的二氧化钛粒子。

附图说明

图1为实施例2、实施例3、实施例4、实施例5的方法制备的二氧化钛XRD图谱。

图中图谱对应于锐钛矿二氧化钛标准卡片为JCPDS No.21-1271。从图中可以知道，通过本发明制备的二氧化钛均的为锐钛矿相，且此二氧化钛晶型的纯度高。

图2为实施例2的方法制备的二氧化钛的扫描电镜图。

图3为实施例3的方法制备的二氧化钛的扫描电镜图。

图4为实施例4的方法制备的二氧化钛的扫描电镜图。

图5为实施例5的方法制备的二氧化钛的扫描电镜图。