[发明专利]微波半溶剂法合成聚天冬氨酸有效
申请号: | 201210307984.9 | 申请日: | 2012-08-28 |
公开(公告)号: | CN102796263A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 张玉玲;张敬红;赵毅;张泽润;谢淑兰;罗玲童 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学(保定) |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C02F5/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 071003 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微波 溶剂 合成 天冬氨酸 | ||
1.聚天冬氨酸的微波半溶剂合成方法,其特征在于它按照如下步骤进行合成:第1步以马来酸酐或富马酸和氨水或铵盐为原料,两种原料的化学计量数之比为0.01~99.9,向反应物中加入适量有机溶剂,溶剂与原料的化学计量数为0.1~9.9,在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz、微波功率为200~20000W的条件下,辐射1~40min,得到小分子量的聚琥珀酰亚胺(PSI-I),待溶剂以蒸汽的方式完全回收后进入第2步,小分子量的聚琥珀酰亚胺以400~50000W的微波功率继续辐射1~30min,合成前驱体大分子量的聚琥珀酰亚胺,前驱体进一步水解得到分子量较大的聚天冬氨酸。
2.根据权利要求1所述方法合成的聚天冬氨酸的结构式为:
其特征在于p+q的范围为30~300。
3.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于第1步所述微波功率为400~10000W,辐射反应时间为3~30min,此时溶剂全部以蒸汽方式回收,第2步所述微波功率为600~12000W,继续辐射时间为3~30min。
4.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述原料化学计量数之比为1.0~9.9。
5.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂与反应物的化学计量数之比为0.10~3.0。
6.根据权利要求1或5所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂的沸点为150~200℃。
7.根据权利要求1或6所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸丙烯酯、环丁砜、二甲基砜或碳酸二苯酯。
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