[发明专利]微波半溶剂法合成聚天冬氨酸有效

专利信息
申请号: 201210307984.9 申请日: 2012-08-28
公开(公告)号: CN102796263A 公开(公告)日: 2012-11-28
发明(设计)人: 张玉玲;张敬红;赵毅;张泽润;谢淑兰;罗玲童 申请(专利权)人: 华北电力大学(保定)
主分类号: C08G73/10 分类号: C08G73/10;C02F5/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 071003 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 微波 溶剂 合成 天冬氨酸
【权利要求书】:

1.聚天冬氨酸的微波半溶剂合成方法,其特征在于它按照如下步骤进行合成:第1步以马来酸酐或富马酸和氨水或铵盐为原料,两种原料的化学计量数之比为0.01~99.9,向反应物中加入适量有机溶剂,溶剂与原料的化学计量数为0.1~9.9,在微波频率为915±50MHz或2450±50MHz、微波功率为200~20000W的条件下,辐射1~40min,得到小分子量的聚琥珀酰亚胺(PSI-I),待溶剂以蒸汽的方式完全回收后进入第2步,小分子量的聚琥珀酰亚胺以400~50000W的微波功率继续辐射1~30min,合成前驱体大分子量的聚琥珀酰亚胺,前驱体进一步水解得到分子量较大的聚天冬氨酸。

2.根据权利要求1所述方法合成的聚天冬氨酸的结构式为:

其特征在于p+q的范围为30~300。

3.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于第1步所述微波功率为400~10000W,辐射反应时间为3~30min,此时溶剂全部以蒸汽方式回收,第2步所述微波功率为600~12000W,继续辐射时间为3~30min。

4.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述原料化学计量数之比为1.0~9.9。

5.根据权利要求1所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂与反应物的化学计量数之比为0.10~3.0。

6.根据权利要求1或5所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂的沸点为150~200℃。

7.根据权利要求1或6所述的聚天冬氨酸的合成方法,其特征在于所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、碳酸丙烯酯、环丁砜、二甲基砜或碳酸二苯酯。

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