[发明专利]PET/磁性Fe3O4功能纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种PET/磁性Fe₃O₄功能纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

A）取水溶性Fe³⁺盐和Fe²⁺盐在水中混合后，在900rpm以上转速的搅拌下，缓慢加入氨水，直至反应溶液的pH＞9，然后再在50℃～65℃下搅拌反应20～60min，磁力沉淀出超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子；

B）将超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子洗涤后分散于乙醇中，在搅拌及55℃～65℃下加入KH550进行水解反应；或者先加入KH550后再在搅拌及55℃～65℃下进行水解反应；反应后分离出改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子；

C）在对苯二甲酸与乙二醇酯化缩聚反应过程中，加入改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子或改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的乙二醇分散液，继续进行反应后，得到PET/磁性Fe₃O₄功能纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水溶性Fe³⁺盐为氯化铁或硫酸铁；所述水溶性Fe²⁺盐为氯化亚铁或硫酸亚铁；所述水溶性Fe³⁺盐和Fe²⁺盐的摩尔比以Fe元素计为1.5～2：1。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤A中，搅拌反应的温度为55℃～65℃，搅拌反应的时间为20～60min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中，纳米Fe₃O₄分散于乙醇前依次采用水和乙醇进行多次洗涤。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤B中，纳米Fe₃O₄在乙醇中分散时，采用惰性气体保护并用超声分散至均匀；所述水解反应的搅拌转速为600rpm～1000rpm。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述KH550的质量为水溶性Fe³⁺盐的3～7倍。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述KH550的质量为水溶性Fe³⁺盐的4～6倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中，改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子在对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应前加入反应体系中，或在对苯二甲酸与乙二醇的酯化反应之后加入反应体系中。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤C中，改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的添加量为PET质量的0.01%～0.1%。

10.一种PET/磁性Fe₃O₄功能纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子洗涤后分散于乙醇中，在搅拌及55℃～65℃下加入KH550进行水解反应；或者先加入KH550后再在搅拌及55℃～65℃下进行水解反应；反应后分离出改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子；

（2）在对苯二甲酸与乙二醇酯化缩聚反应过程中，加入改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子或改性超顺磁性Fe₃O₄纳米粒子的乙二醇分散液，继续进行反应后，得到PET/磁性Fe₃O₄功能纳米复合材料。