[发明专利]基于应力监控的纤维/聚合物界面剪切结晶在线检测仪

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种在半结晶性聚合物熔体中牵引纤维，并在线监控界面应力和界面结晶过程，得到牵引速率、界面剪切应力、界面结晶形貌以及多晶态的关系的检测仪。

背景技术

复合材料的力学性能由基体、增强相以及界面相共同决定，其中界面相对材料整体力学性能有至关重要的影响。对半结晶性聚合物基复合材料而言，界面结晶行为对材料力学性能的提高有着非常重要的影响。任何聚合物材料必须经过成型加工才能变成有使用价值的制品，成型加工过程中的剪切应力影响了聚合物的结晶结构和结晶形态，并对纤维增强复合材料的性能产生着重要的影响。因此，控制其所经历的剪切作用以控制界面形态，是提高半晶性聚合物基复合材料力学性能的重要途径，也是材料科学与工程的研究和应用领域的重要课题之一。

在聚合物熔体中牵引纤维而引入的剪切应力对界面结晶具有显著的影响，它不仅能改变其界面结晶形貌，而且可以促进其结晶动力学。更重要的是，特定的界面结晶形貌必然会影响复合材料的界面性能，进而影响其整体性能。同时，类似的剪切诱导界面结晶在聚合物成型加工过程中也广泛存在。因此，以单纤维/聚合物复合材料为模型，通过在熔体中牵引纤维来研究剪切诱导半晶聚合物的界面结晶行为，在工程实践上能实现提高复合材料力学性能的目的，在理论上还有助于理解聚合物成型加工工艺-结构-性能的关系，兼具了工程和理论意义。

目前，在实验室中，纤维在熔体中牵引装置是一种研究剪切诱导聚合物基复合材料界面结晶的模型化实验仪器。实验结果已经证明，很多半晶聚合物能够通过控制纤维牵引实验条件而得到期望的界面结晶形态，这也为通过牵引纤维来研究界面剪切应力与界面结晶形貌之间的关系提供了理论和实验基础。此类设备的实验操作如下：首先热压制备一定厚度的聚合物薄膜，然后将三明治状（单根纤维夹在两片薄膜之间）的试样放在一热台上加热到平衡熔点以上并保持一段时间以消除热历史，再降温到一定温度牵引纤维来施加剪切作用，然后降温到结晶温度进行等温结晶，借助偏光显微镜在线观察结晶形貌的变化。最后，研究者结合纤维牵引条件来研究其对界面结晶的影响。但是，这种方法有很多的缺陷，最重要的是，虽然研究者都认为牵引纤维首先影响了剪切诱导结晶的本质因素，即界面剪切作用，进而影响其界面结晶，但却仅仅尝试建立牵引速率（或牵引时间）和界面结晶的关系，对于界面剪切作用如何影响界面结晶的定量描述却力不从心，在无法回避时只能采用简易的热力学模型来进行大致说明；同时，纤维的牵引速度不能精确控制，例如，以往此类设备中常手动牵引纤维，或者采用悬挂砝码的方法（松开砝码后砝码由于重力作用而下降，从而带动纤维运动）；此外，以往此类装备中常采用单一热台控温，需要较长的时间才能从消除热历史温度降低到等温结晶温度，长时间的降温不符合严格意义上的等温结晶。

发明内容

本发明的目的是提供一种在半结晶性聚合物熔体中牵引纤维，并在线监控界面剪切应力和界面结晶过程的实验工具，具体涉及到不同牵引速率和不同牵引温度下，监控纤维与聚合物界面剪切应力的变化，并监控界面结晶过程，以最终得到牵引速率、界面剪切应力、界面结晶形貌以及多晶态的关系。

技术方案：一种基于应力监控的纤维/聚合物界面剪切结晶在线检测仪，包括可控牵引机构，测力传感器，双温热台，偏光显微镜，控制箱，计算机。由双温热台控制样品温度，可控牵引机构牵引纤维施加剪切作用，测力传感器检测牵引过程中纤维和聚合物熔体的相互作用力，传输给控制箱和并由计算机处理，偏光显微镜观察结晶形貌的变化，结合计算得到的界面剪切应力和结晶形貌，定量的研究两者之间的关系。

其中，在可控牵引机构的上安装有测力传感器，监控纤维在聚合物熔体中牵引时的界面剪切应力，测力传感器前端设置有纤维固定装置，可将被牵引纤维的一端固定（纤维被包裹在聚合物熔体中，另一端自由）；双温热台内并列设置两个热台，每个热台内设置热电偶和温度感应器，以实现从消除热历史温度到结晶温度的快速转换，两热台之间用聚四氟乙烯作为绝热材料限制散热；热台中心设置透光孔；双温热台可放在偏光显微镜的载物台上与其配合使用；在双温热台内部设置有可移动的滑板，滑板位于热台上侧，滑板内嵌装有样品池（滑板上有一孔与样品池外缘配合），位于样品池内的聚合物熔体中的纤维从双温热台被引出后固定在纤维固定装置上；所述可控牵引机构的中的步进电机、双温热台和测力传感器通过接线与控制箱输出端连接，控制箱与计算机端口连接，偏光显微镜直接与计算机连接。