[发明专利]丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法有效
| 申请号： | 201210307662.4 | 申请日： | 2012-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN102816180A | 公开（公告）日： | 2012-12-12 |
| 发明（设计）人： | 高建秋;肖俊平;赵家旭;梁成凯;吴崇;王成 | 申请（专利权）人： | 湖北新蓝天新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 433003 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙基 乙酰 硅烷 制备 方法 | ||
1.一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、在一个带加热、搅拌、精馏装置的反应釜中加入丙基三氯硅烷和醋酸酐，丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.1~3.5的比例投入，反应温度控制在65~75℃，在常压下反应回流5~8小时后，顶温控制在48~51℃，回流比控制在1：1精馏出乙酰氯，精馏完乙酰氯后，得到丙基三乙酰氧基硅烷的半成品；
B、在75℃温度、-0.098Mpa压力下，将反应釜内的丙基三乙酰氧基硅烷的半成品送入刮板蒸发器中，馏出醋酸酐，得到成品丙基三乙酰氧基硅烷，馏出的醋酸酐投入下一料生产原材料回收使用。
2.如权利要求1所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：得到的成品丙基三乙酰氧基硅烷的纯度为97~99％，转化率为98~99％，得到的副产物乙酰氯的纯度为99.80~99.90％。
3.如权利要求1所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：所述精馏装置为直径1m、高度10m的塔式精馏器，内部装有分布板和填料。
4.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.2~3.4的比例投入。
5.如权利要求4所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述丙基三氯硅烷和醋酸酐按照摩尔比1：3.3的比例投入。
6.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在67~73℃。
7.如权利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在68~70℃。
8.如权利要求6所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述反应温度控制在71~72℃。
9.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中在常压下反应回流6~7小时。
10.如权利要求1或2或3所述的丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征在于：步骤A中所述顶温控制在49~50℃。
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