[发明专利]对苯二甲酸二辛酯的制备方法及所用催化剂

权利要求书

1.一种用于合成对苯二甲酸二辛酯的催化剂，其特征在于，所述催化剂由以下重量百分比的化合物组成的催化剂1和催化剂2组成：

催化剂1由重量百分比为70~95%的离子液体和5%~30%金属化合物组成，

催化剂2由重量百分比为60%~80%的钛金属化合物和20%~40%的其他金属化合物组成，

其中，

所述催化剂1，其离子液体的阳离子为咪唑离子或苯并咪唑离子，阴离子为硫酸氢根，或者其离子液体的阳离子为带一个或二个磺酸根的苯并咪唑离子或咪唑离子；所述催化剂1中的金属化合物由钛金属化合物和其他金属化合物组成；

催化剂1和催化剂2中的钛金属化合物是选自钛酸四丁酯、钛酸异戊酯、钛酸异丙酯或二氧化钛中的至少一种化合物，催化剂1和催化剂2中的其他金属化合物是选自二丁基二甲氧基锡、二丁基氧化锡、亚锡酸辛酯、乙酸锌、乙酸钴中的至少一种化合物。

2.根据权利要求1所述的用于合成对苯二甲酸二辛酯的催化剂，其特征在于，所述催化剂1，其离子液体选自[Emin]HSO₄、[MIm(CH₂)₄SO₃H]HSO₄、1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑硫酸氢盐或1-丁基-3-（3-磺酸基丙基）苯并咪唑硝酸盐中的一种。

3.根据权利要求1所述的用于合成对苯二甲酸二辛酯的催化剂，其特征在于，所述催化剂1中的金属化合物由重量百分比为45~75%的钛金属化合物和25%~55%的其他金属化合物组成。

4.一种对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，

（1）将对苯二甲酸和异辛醇以1:2~1:3的重量比例投入到酯化反应釜中，边搅拌边加热；

（2）当温度上升至130~150℃时，加入权利要求1或2或3所述的催化剂1，其加入量为步骤（1）所加对苯二甲酸和异辛醇总重量的1~8%，继续升温；

（3）当温度升至160~220℃时，加入权利要求1所述的催化剂2，其加入量为步骤（1）所加对苯二甲酸和异辛醇总重量的0.05~0.5%，之后将酯化反应温度控制在160-260℃，酯化反应时间为0.5~3小时；

（4）反应过程中产生的蒸汽通过冷凝器回流，进入分水器分相，上层非水液体溢流至反应器中，下层水相留在分水器中；

（5）反应结束后，趁热蒸馏出反应釜中多余的醇，降温，待反应釜内物质分成上下两相，通过倾析方法分离出离子液体；

（6）用Na₂CO₃溶液洗涤步骤（5）中分离出离子液体后所剩的物质，再用水洗涤数次至中性，即得产品。

5.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）是当温度升至160~180℃时加入权利要求1所述的催化剂2。

6.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入的催化剂2，其加入量为步骤（1）所加对苯二甲酸和异辛醇总重量的0.05~0.2%。

7.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酯化反应温度控制在160-180℃。

8.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酯化反应时间为0.5~1.5小时。

9.根据权利要求4所述的对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，步骤（2）加入的催化剂1，其加入量为步骤（1）所加对苯二甲酸和异辛醇总重量的1~5%。