[发明专利]1-苯基-1-环戊基环氧乙烷新的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种由1-苯基-1环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在碱性条件下合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法。 

背景技术

1-苯基-1-环戊基环氧乙烷合成方法大致有以下几种： 

一、以1-苯基-1环戊基甲酮与二甲硫醚在乙腈中反应，该方法采用二甲硫醚、乙腈，毒性较大，且二甲硫醚易燃，不易存放，不利于生产。 

二、以1-苯基-1环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在氢氧化钠水溶液下，以甲苯为溶媒反应，但收率极低。 

发明内容

本发明的目的是提供一种简单、温和、高收率、低污染、适合工业化生产的1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法。 

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 

1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法。 

其特征在于具有以下的合成过程和步骤： 

在带有搅拌及回流冷凝器的反应瓶中，加入三甲基碘化亚砜、碱和反应溶剂，开启搅拌，室温下滴加1-苯基-1环戊基甲酮与反应溶剂的混合液，加毕，室温反应1-3小时，后升温至40-100°C反应1-5小时，反应结束，降至室温，加 水，经乙醚萃取、饱和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥或直接饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸馏得1-苯基-1-环戊基环氧乙烷。 

a.所述1-苯基-1-环戊基甲酮和三甲基碘化亚砜的摩尔比为1：1-4。 

b.所述碱为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、氢氧化钠；碱的用量为1-苯基-1环戊基甲酮和碱的摩尔比为1：1-4。 

c.所述反应溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、苯、甲苯。 

d.本发明的优点：反应条件温和、简单、高收率、低污染、适合工业化生产。 

具体实施方式

以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。 

实施例1

一种1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在碱性条件下合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法， 

在带有搅拌及回流冷凝器的反应瓶中，加入三甲基碘化亚砜49.5g(0.225mol)、甲醇钠12.15g(0.225mol)和二甲基亚砜360ml，开启搅拌，室温下滴加1-苯基-1环戊基甲酮26.1g(0.15mol)与二甲基亚砜30ml的混合液，加毕，室温反应2小时，后升温至70°C反应1小时，反应结束，降至室温，加水，乙醚萃取，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸馏,收集沸点146-148°C/15mm部分，为无色液体，重23.8g,收率84.5%。 

实施例2

一种1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在碱性条件下合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法， 

在带有搅拌及回流冷凝器的反应瓶中，加入三甲基碘化亚砜99g(0.45mol)、叔丁醇钾50.4g(0.45mol)和苯600ml，开启搅拌，室温下滴加1-苯基-1环戊基甲酮26.1(0.15mol)与苯50ml的混合液，加毕，室温反应3小时，后升温至55°C反应3小时，反应结束，降至室温，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸馏,收集沸点145-148°C/15mm部分，为无色液体，重15.14g,收率53.69%。 

实施例3

一种1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在碱性条件下合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法， 

在带有搅拌及回流冷凝器的反应瓶中，加入三甲基碘化亚砜66g(0.3mol)、甲醇钠16.2g(0.3mol)和甲苯450ml，开启搅拌，室温下滴加1-苯基-1环戊基甲酮.26.1g(0.15mol)与甲苯60ml的混合液，加毕，室温反应1小时，后升温至100°C反应1小时，反应结束，降至室温，饱和盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤，真空蒸馏,收集沸点145-148°C/15mm部分，为无色液体，重10.5g,收率37.23%。 

实施例4

一种1-苯基-1-环戊基甲酮与三甲基碘化亚砜在碱性条件下合成1-苯基-1-环戊基环氧乙烷的制备方法，