[发明专利]一种制备连续碳化硅纤维的方法无效
申请号: | 201210306024.0 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102807369A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 胡潇文;李兰;汪前东;吴杰;刘必前 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C04B35/565 | 分类号: | C04B35/565;C04B35/622 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 连续 碳化硅 纤维 方法 | ||
1.一种制备连续碳化硅纤维的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1)聚碳硅烷、添加剂按一定质量比例置于密炼机中,于190-260℃密炼5-30min后取出;
所述的聚碳硅烷与添加剂的质量比例为1∶0.01~0.6;
(2)将密炼后的前驱体置于熔融纺丝装置中,在纯度为99.999%的氮气保护下加热到220-280℃进行脱泡处理后,在200-260℃,0.2-1.2MPa,以40-200m/min速度进行熔融纺丝,制得直径为10-20μm的原丝;
(3)将步骤(2)所得的原丝置于电子加速装置中,在流动氮气保护下进行辐照交联制得不熔化纤维;
(4)将步骤(3)制得的不熔化纤维置于纯度为99.999%的氮气保护的高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至900-1600℃,并在该温度下活保温0.5-3h,即制得碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)中所述的添加剂为三甲基三乙烯基环三硅氧烷(D3V)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(D4V)、五甲基五乙烯基环五硅氧烷(D5V)、三甲基三乙烯基环三硅氮烷(D3NV)中的一种或其中任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(3)中所述的辐照交联条件为:2MGy以下剂量时,剂量率维持在0.3-0.5kGy/s,之后剂量率提高至0.7-0.9kGy/s,直至总剂量为3-12MGy。
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