[发明专利]物理共混改性制备连续碳化硅纤维的方法无效
申请号: | 201210306009.6 | 申请日: | 2012-08-27 |
公开(公告)号: | CN102808241A | 公开(公告)日: | 2012-12-05 |
发明(设计)人: | 胡潇文;刘必前;叶刚;李兰;汪前东 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01F1/10 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 物理 改性 制备 连续 碳化硅 纤维 方法 | ||
1.物理共混改性制备连续SiC纤维的方法,其特征是,该方法包括以下步骤:
(1)将聚碳硅烷先驱体、添加剂按一定质量比例置于密炼机中,于190-260℃密炼5-30min后取出;
所述的聚碳硅烷与添加剂的质量比例为1∶0.01~0.5;
(2)将密炼后的先驱体置于熔融纺丝装置中,在纯度为99.999%的氮气保护下加热到220-280℃进行脱泡处理后,在200-260℃,0.2-1.2MPa,以40-200m/min速度进行熔融纺丝,制得直径为10-20μm的原丝;
(3)将步骤(2)制得的原丝进行不熔化处理;
(4)将经步骤(3)处理过的不熔化纤维置于纯度为99.999%的氮气保护的高温炉中,以10-20℃/min的升温速度升温至900-1600℃,并在该温度下保温0.5-3h,即制得碳化硅纤维。
2.根据权利要求1所述的物理共混改性制备连续SiC纤维的方法,其特征是,步骤(1)中所述的添加剂为聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚己内酰胺、聚丙烯(PP)中的一种或其中任意几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的物理共混改性制备连续SiC纤维的方法,其特征是,步骤(3)中所述的不熔化处理方法可以是空气氧化法或电子束辐射法。
4.根据权利要求1或3所述的物理共混改性制备连续SiC纤维的方法,其特征是,采用空气氧化法进行不熔化处理的方法为:将步骤(2)制得的SiC原丝置于氧化炉中,在空气中按10-30℃/h的升温速度加热到160-230℃,保温氧化处理1-10h,得到不熔化纤维。
5.根据权利要求1或3所述的物理共混改性制备连续SiC纤维的方法,其特征是,采用电子束辐射法进行不熔化处理的方法为:将步骤(2)制得的原丝置于电子加速装置中,在流动氮气保护下进行辐照交联;2MGy以下剂量时,剂量率维持在0.3-0.5kGy/s,之后剂量率提高至0.7-0.9kGy/s,直至总剂量为3-12MGy。
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