[发明专利]工业甲醇中羰基化合物含量测定的标准比色法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可以准确、快速测定工业甲醇中羰基化合物含量的标准比色法，特别涉及生产一线工业甲醇中羰基化合物含量的快速、直接、简便的测定方法。 

背景技术

工业甲醇是非常重要的化工基础原料，产销量巨大。其中羰基化合物含量是判定工业甲醇品质、等级的一个重要的依据。因此人们对工业甲醇中羰基化合物含量的测定进行了大量研究，其中应用比较广泛的有：(1)分光光度法：试样中的羰基化合物先后在一定条件下与2，4-二硝基苯肼、氢氧化钾反应，而后再用分光光度计测定吸光度，最后换算出羰基化合物的含量。(2)容量法：样品中的羰基化合物与盐酸羟胺反应生成酸，以溴酚蓝做指示剂，用氢氧化钠溶液滴定，计算得到羰基化合物含量。 

然而，上述两种测定方法需要有专业仪器设备，同时对检验人员能力和水平提出较高要求。而且，还需要提供专门的检验场地，大大限制了这两种方法应用的广泛性和灵活性。 

发明内容

本发明的目的是克服上述测定方法的某些不足，提供一种可以在工业甲醇生产、储运的任何生产流程和储运地点进行快速、直接、简便测定羰基化合物含量的方法。 

本发明解决问题采取的技术方案是：工业甲醇中羰基化合物含量测定的标准比色法，其特征是包括以下步骤： 

1.溶剂和试液的配置 

1.1无羰基甲醇溶液的制备 

量取1000体积份甲醇，加入5体积份重量的2，4-二硝基苯肼和1体积份的盐酸(质量分数为36.5％)，水浴温度控制在95℃，回流4h，后静置0.5h后，将回馏装置改为蒸馏装置，弃去最初蒸馏出的30体积份的蒸馏液和最后剩余的50体积份的黄色溶液，只收集中间馏分。在接完前馏分后必须换一新的接受瓶来收集中间馏分。蒸馏过程控制温度保持在86℃，使馏出液能匀速馏出。馏出液应为清澈、透明、无色。将收集到的无羰基甲醇存于棕色试剂瓶中。 

1.2氢氧化钾-甲醇溶液：100g/L 

称取10体积份重量的分析纯氢氧化钾溶于20体积份的蒸馏水中，加入80体积份的无羰基甲醇。 

1.3  2，4-二硝基苯肼：1g/L 

称取50体积份重量的2，4-二硝基苯肼，量取50体积份的无羰基甲醇，先加入10～30体 积份的无羰基甲醇，再加入0.5～1.0体积份的盐酸(质量分数为36.5％)，最后加入剩余的无羰基甲醇。 

2.标准比色卡制作 

2.1羰基化合物标准溶液：0.25mg/mL 

量取500体积份的无羰基甲醇，取出100体积份的无羰基甲醇，称取0.322体积份重量的2-丁酮加入到这100体积份的无羰基甲醇中，而后再将剩余的400体积份的无羰基甲醇加入进去。(该溶液需要使用前配制)。 

2.2标准溶液 

分别移取羰基化合物的标准溶液(具体移取体积份数数见下表A栏)，用无羰基的甲醇稀释至100体积份，摇匀。 

表1标准比色用溶液配制及对应的甲醇等级 

A.需移入2.1中羰基化合物标准溶液的体积份数B.比色溶液中含有的羰基化合物的体积份质量 

2.3比色溶液 

分别向40个同一规格的比色管中，移入2体积份的标准溶液(2.2)，然后各加入2体积份的2，4-二硝基苯肼溶液，盖塞，在20-25℃的温度条件下反应(30±2)min，加入21体积份的氢氧化钾-无羰基甲醇溶液，加塞摇匀，放置(12±1)min。标准比色溶液、2，4-二 硝基苯肼溶液、氢氧化钾-无羰基甲醇溶液三种药品的体积比为1∶1∶10.5。25体积份的比色溶液中含有羰基化合物的体积份质量列于表1中的B栏。 

2.4标准比色卡片的制作 

将40个比色管放于白色背景的同一位置。使用同一数码相机为每一个比色管拍照，整个拍照时间控制在0.5h内。将图片进行处理，洗印，会发现从1号到40号颜色逐渐由淡黄色到红褐色直至深红褐色。参照表1的编号，溶液含有的羰基化合物的体积份质量数，甲醇等级等信息，制成标准比色卡片。 

3.样品的测定 

3.1标准比色