[发明专利]油页岩干馏分析中油水分离装置及油水含量测定方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种油气资源勘探开发利用检测技术，尤其是油页岩勘探开发利用中干馏测定页岩油与水时所用的油水分离收集装置及精确测定方法。

背景技术：

油页岩的含油率是油页岩开发利用的最重要的指标，目前油页岩的含油率测定常用铝甑干馏法和格金干馏法，其最大的缺点就是得到油水混合物后含油率的测定步骤繁杂，结果误差较大。传统方法用浸在冰水浴中的锥形瓶收集干馏得到的页岩油及水馏出物，再用甲苯法对收集得到的页岩油及水分进行分离，水分质量以水分体积的估读进行计算。通过油水混合物的质量减去水分质量得到页岩油的质量计算含油率。在上述过程中，锥形瓶由于表面积小、传热速度慢、冷凝效果差，部分页岩油及水分以气体的形式逸出；水分的测定时，水分测定器的刻度粗略，且水的体积受温度等因素影响，难以准确测定；甲苯法测定水分质量前转移油水混合物过程中，也会造成页岩油及水分的损失，因此传统方法测定油页岩含油率易产生较大误差。利用甲苯法测定水分质量过程中，由于甲苯和水长时间处于乳液状态，需要长时间的加热及静置，操作时间冗长，工作效率低。因此，本发明立足于简化实验操作、缩短实验时间、提高页岩油和水测定的准确度，提出实验装置及其实验方法。

发明内容：

本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种油页岩干馏分析中油水分离装置及其测定方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

在铝甑或格金干馏装置的导管尾部依次连接吸油装置、吸水装置和尾气处理装置。吸油装置为管状结构，内装有吸油材料，吸油装置外安装恒温加热装置(70-90℃)，其目的是使铝甑或格金干馏导气管导出油水混合物中的油被吸附在吸油材料中，同时导出的水汽化后导入吸水装置中；吸水装置为管状结构，内装有吸水材料。上述管状结构材料为不与油水作用的金属、玻璃、陶瓷或高分子材料。具体地说，分别利用吸油材料和吸水材料通过控制温度使页岩油和水充分分离，通过直接称量干馏前后吸油装置及吸水装置的增重，计算页岩油和水分的质量，根据称得的油页岩质量计算油页岩的含油率、水分含量等指标。

测定油页岩中油和水的装置，是在铝甑或格金干馏装置的导管3的末端依次连接吸油装置1、吸水装置2和尾气处理装置4，在吸油装置1的外部套装有恒温加热装置5，吸油装置1内装有吸油材料，吸水装置2内装有吸水材料。

所述的吸油材料优选聚丙烯纤维毡或改性膨胀珍珠岩。

所述的吸水材料选自硅胶干燥剂、氯化钙、分子筛、交联聚丙烯酸颗粒、交联聚丙烯酰胺颗粒或聚丙烯酸-聚丙烯酰胺复合颗粒中的任意一种。

所述的恒温加热装置5温度控制在70～90℃，吸水装置温度控制在-10～40℃。

一种油页岩干馏过程中油水含量测定方法，包括以下步骤：

a、干馏前分别称量油页岩质量M₀、吸油装置及吸油材料质量M₁和吸水装置及吸水材料质量M₂；

b、将预干馏油页岩放入铝甑中，在铝甑的导管3末端依次连接装有吸油材料的吸油装置1和装有吸水材料的吸水装置2；

c、干馏开始，以10℃/min的升温速率加热铝甑，至520℃时停止加热，保持该温度20min；

d、干馏结束，卸下吸水装置2和吸油装置1，称量干馏后吸油装置1的质量M₃、吸水装置2的质量M₄和半焦质量M₅，则干馏得到的页岩油质量为(M₃-M₁)，干馏所得到水的质量为(M₄-M₂)；

e、根据油页岩、油、水和半焦的质量，计算油页岩的含油率、水分含量、半焦收率和气体损失。计算公式为：含油率(M₃-M₁)/M₀、水分含量(M₄-M₂)/M₀、半焦收率M₅/M₀以及气体损失(M₀+M₁+M₂-M₃-M₄-M₅)/M₀。