[发明专利]一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法。

背景技术

随着工业化进程的发展，重金属污染已经成为了危害环境和威胁人类身体健康的巨大隐患。由于低浓度的重金属可以在人体内的肝脏等器官内富集，危害内脏器官，从而严重危害人体的健康。同时，由于农药以及除草剂的大量使用，使大量的有机污染物进入土壤，进而随着雨水进入地下水体中，对人类的健康产生了巨大的威胁。因此，对重金属离子的治理及对有机污染物吸收的技术及相关材料的研究引起了公众和科学界的极大关注。就目前而言，治理重金属污染的主要方法有：离子交换树脂法，活性炭吸附法，沸石吸附法和离子螯合剂固定法。这些方法各自有其优点，但同时也存在着不足，离子交换树脂对重金属粒子的选择性吸附效能高，但是对有机物吸附性能较弱，活性炭对有机污染物和重金属粒子都有很好的吸附效果，活性炭价格较为昂贵，同时不可以重复利用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种核壳型结构的具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法。该方法简单，操作简便，易于实现，制备的磁性纳米粒子比表面积较高，吸附量大，比表面积为75m²/g～92m²/g，采用本发明制备的磁性纳米粒子对质量浓度为1%的甲基橙溶液进行吸附试验，吸附量为每克磁性纳米粒子吸附0.08克～0.16克甲基橙。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、向质量浓度为5%～50%的三氯化铁溶液中加入改性剂，搅拌均匀，然后在搅拌条件下向溶液中滴加氨水直至溶液的pH值为6～7，得到氢氧化铁悬浮液；所述改性剂为聚乙二醇、阿拉伯树胶、明胶、硬脂酸和羧甲基纤维素中的一种或几种；所述改性剂的加入量为三氯化铁溶液质量的3%～10%；

步骤二、将质量浓度为3%～30%的氯化铝溶液加热至30℃～80℃，然后将加热后的氯化铝溶液加入步骤一中所述氢氧化铁悬浮液中，搅拌均匀得到混合物，再在搅拌条件下向混合物中滴加氨水直至混合物的pH值为7～8，静置陈化2h～24h；所述氯化铝溶液的加入量按氯化铝与步骤一中所述三氯化铁的质量比为10∶1～100计；

步骤三、对步骤二中经静置陈化后的混合物进行真空抽滤，洗涤滤饼，然后将洗涤后的滤饼烘干；

步骤四、将步骤三中烘干后的滤饼置于管式炉中，在温度为400℃～800℃的条件下加热分解2h～4h，自然冷却后取出产物，最后将产物研磨，得到三氧化二铁外包裹活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤一中所述氨水的质量浓度为3%～15%。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤一中所述滴加氨水过程中搅拌的速率为100rpm～300rpm。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤一中所述聚乙二醇的相对分子质量为200～6000。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤二中所述氨水的质量浓度为3%～15%。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤二中所述滴加氨水过程中搅拌的速率为50rpm～100rpm。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤三中所述烘干的温度为80℃～110℃，烘干的时间为12h～48h。

上述的一种具有活性氧化铝壳层的磁性纳米粒子的制备方法，步骤四中所述加热分解的气氛为空气。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的制备方法简单，操作简便，易于实现。

2、本发明制备的磁性纳米粒子是一种核壳型结构的纳米粒子，外部为活性氧化铝壳层，内部为三氧化二铁内核，外部氧化铝为多孔结构，可以对有机污染物和重金属离子产生强烈的吸附作用，使有机污染物和重金属离子锚固在磁性纳米粒子的表面，内部的三氧化二铁内核具有磁性，可以在电磁铁等定向磁场的作用下产生运动，实现分离从而省去了过滤，洗涤等工艺环节和相关的生产设备。

3、采用本发明制备的磁性纳米粒子作为吸附剂对有机污染物和重金属离子进行吸附处理，处理后的吸附有有机污染物活重金属离子的磁性纳米粒子可经煅烧后重复利用，达到了节约成本的目的。