[发明专利]一种氮化硅纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种氮化硅纳米材料的制备方法。

背景技术

氮化硅是一种以共价键连接的原子晶体，化学式为Si₃N₄，是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，高温抗氧化，而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。如果用耐高温而且不易传热的氮化硅陶瓷来制造发动机部件的受热面，不仅可以提高柴油机质量，节省燃料，而且能够提高热效率。

氮化硅具有极高的耐化学腐蚀性能，能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，也能耐很多有机酸的腐蚀，因此被广泛的应用于化工，机械及其他工业领域，例如作为液体输送的球阀、泵体、燃烧汽化器、过滤器等；同时又是一种高性能电绝缘材料，其相对介电常数为7.0，可以应用于电力电子行业。

目前合成氮化硅陶瓷的主要方式为，先用通常成型的方法做成所需的形状，在氮气中及1200℃的高温下进行初步氮化，使其中一部分硅粉与氮反应生成氮化硅，这时整个坯体已经具有一定的强度；然后在1350℃～1450℃的高温炉中进行第二次氮化，反应成氮化硅。成型方法有：1、反应烧结法；2、热压烧结法；3、常压烧结法；4、气压烧结法。这些方法最终形成的氮化硅为体型，然后采用粉碎，球磨等工艺将其制备成粉体。

但是当氮化硅被用作隔热材料，过滤材料，催化剂载体材料，吸声材料，隔膜材料，当采用体型或者粉末氮化硅材料，对其性能的发挥会产生极大限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有三维拓扑结构的氮化硅纳米材料的制备方法，制备的氮化硅纳米材料以氮化硅作为骨架材料，微气孔贯穿于氮化硅中，微气孔的存在使得该材料具有较低的密度，较高的比表面积，从而克服了体型及粉末氮化硅纳米材料的缺点，使得氮化硅纳米材料在隔热，吸声，催化剂及隔膜领域具有应用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种氮化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、采用有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料作为前躯体，将前躯体置于陶瓷坩埚中，然后一同置于高温加热炉中；所述前躯体中有机聚合物与二氧化硅的质量比为2∶1～4；

步骤二、先以5cm³/s～20cm³/s的通气速率向步骤一中所述高温加热炉内通入氮气10min～20min，然后在保持氮气通气速率不变的条件下以5℃/min～10℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至300℃～500℃，保温2h～6h；

步骤三、待步骤二中保温结束后，在保持氮气通气速率不变的条件下5℃/min～20℃/min的升温速率将高温加热炉炉温升至1400℃～1800℃，然后保温1h～3h；

步骤四、待步骤三中保温结束后，对高温加热炉停止加热并保持氮气的通气速率不变，冷却后取出陶瓷坩埚内的产物，得到氮化硅纳米材料。

上述的一种氮化硅纳米材料的制备方法，步骤二中所述通气速率为7cm³/s～15cm³/s。

本发明中所涉及的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法已于2011年5月4日在公开号为CN 102040791A，名称为“一种有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法”的专利中公开，其制备方法具体为：

步骤一、将去离子水与模数为2.0～3.4的水玻璃按1∶1～3的体积比混合，在搅拌速率为200转/分钟～500转/分钟的条件下搅拌并加热至80℃～90℃，然后沉降24h～48h，取上清液；

步骤二、将引发剂、有机聚合单体和无机酸混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体的质量百分数为45%～99%，无机酸为余量；或将引发剂与有机聚合单体混合均匀，得到预置液，所述预置液中引发剂的质量百分数为0.1%～5%，有机聚合单体为余量；所述引发剂为过硫酸铵和/或偶氮类化合物，所述有机聚合单体为丙烯酸类与丙烯酸酯类的混合物，所述丙烯酸类为丙烯酸和/或甲基丙烯酸，所述丙烯酸酯类为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或几种；所述无机酸的质量浓度为10%；