[发明专利]一种甲壳素纳米纤丝的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210305236.7 申请日: 2012-08-24
公开(公告)号: CN102808239A 公开(公告)日: 2012-12-05
发明(设计)人: 李坚;卢芸;刘一星;孙庆丰 申请(专利权)人: 东北林业大学
主分类号: D01F9/00 分类号: D01F9/00;C08B37/08
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 金永焕
地址: 150040 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲壳素 纳米 纤丝 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及了一种纳米纤丝的制备方法。

背景技术

甲壳素是天然多糖聚合物,其自然界年产量仅次于纤维素,高达1010-1011吨。自然界中,甲壳素广泛存在于低等植物菌类、藻类的细胞,节肢动物虾、蟹、昆虫的外壳,贝类、软体动物(鱿鱼、乌贼)的外壳和软骨等。天然的甲壳素是半结晶的生物聚合物,呈微纤丝形貌,虽然具有卓越的材料特性,但大多数蟹壳、虾皮都视为工业垃圾丢弃,这些生物质原料并没有被高效利用。因此,现在急需对此类生物质资源进行加工,作为天然环保原料开发新型材料。

甲壳素是直链氨基聚糖,为(1,4)-β-N聚乙酰胺葡萄糖,每个结构单元上含有两个羟基和一个乙酰胺基,自然界中量最大和最容易获得的形式是α-甲壳素。α-甲壳素分子主链之间以反平行的方式排列,具有很强的分子间作用力,形成了致密的晶体结构,使α-甲壳素微纤丝有很高的结晶度。甲壳纲动物的外骨骼具有严格的分层级结构,包含有结晶的α-甲壳素纳米纤丝和多种蛋白和矿物质。其中,甲壳素纳米纤丝被基体成分包埋围绕,甲壳素微纤丝由纳米纤丝构成,这些纳米纤丝的直径为2nm~5nm,长度为250nm~350nm。应用于生物医药、组织工程、光学器件、纳米模板等领域。然而现有的一些处理和制备甲壳素纳米材料的方法,如强酸水解法、2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物氧化法和电纺法,制备出来的甲壳素纳米纤丝的长度较短为0.3μm~20μm,不能满足市场的需求。

发明内容

本发明是要解决现有的甲壳素纳米纤丝的制备方法制备得到的甲壳素纳米纤丝短,不能满足市场需求的问题,而提供了一种甲壳素纳米纤丝的制备方法。

一种甲壳素纳米纤丝的制备方法,具体是按以下步骤完成的:

一、将生物原料干燥,粉碎后,得到生物原料粉末;或直接粉碎后,得到生物原料粉末,其中,生物原料为含有甲壳素的甲壳纲动物的外骨骼;

二、向步骤一得到的生物原料粉末中加入碱液进行处理,得到脱部分蛋白的生物原料粉末;

三、向步骤二得到的脱部分蛋白的生物原料粉末中加入盐酸溶液进行处理,得到脱矿物盐和部分蛋白的生物原料粉末;

四、向步骤三中得到的脱矿物盐和部分蛋白的生物原料粉末中加入碱液进行进一步处理,得到脱矿物盐和蛋白的生物原料粉末;

五、向步骤四中得到的脱矿物盐和蛋白的生物原料粉末中加入乙醇或丙酮进行处理,得到脱脂、矿物盐和蛋白的生物原料粉末;

六、向步骤五中得到的脱脂、矿物盐和蛋白的生物原料粉末中加入脱色素体系进行处理,过滤得到脱色素、脂、矿物盐和蛋白的生物原料粉末;

七、将步骤六中得到的脱色素、脂、矿物盐和蛋白的生物原料粉末,配成分散液后,进行纳米纤化处理,得到纳米纤丝分散液;其中,纳米纤化处理的方法为超声纤化处理、搅拌机处理、料理机处理、超声细胞破碎机处理或胶磨机处理,超声纤化处理的功率为150W~1200W,搅拌机处理、料理机处理、超声细胞破碎机处理或胶磨机处理的使用功率为900W~2000W,纳米纤化处理的时间为5min~60min;

八、将步骤七得到的纳米纤丝分散液进行离心处理,取上清液,干燥,即得到甲壳素纳米纤丝。

本发明的优点:本发明提供的一种甲壳素纳米纤丝的制备方法,具有以下优点:

一、现有的甲壳素纳米纤丝长度为0.3μm~20μm,而本发明提供的制备方法制备的甲壳素纳米纤丝的长度大于100μm,可以满足市场的需求;

二、本发明提供的制备方法,制备过程简单,不需要昂贵设备,原料来源广泛、成本低廉且环保绿色,制备方法安全性高,不会给环境带来污染;

三、本发明方法制备的甲壳素纳米纤丝的纤丝化程度均匀,所得纳米纤丝具有规整的形貌和结构;

四、本发明提供的制备方法制备的甲壳素纳米纤丝的长径比可以达到10000以上,纳米纤丝间相互交织成三维网络结构;

五、本发明提供的制备方法制备的甲壳素纳米纤丝配成高浓度的纤丝分散液干燥后可成为新型泡沫材料,可用于增强聚合物;

六、本发明提供的制备方法制备的甲壳素纳米纤丝是高纯度(高于99.9%)的天然甲壳素,其结晶度很高,结晶指数大于50。

附图说明

图1是试验一得到的甲壳素纳米纤丝的扫描电子显微镜图。

图2是试验一得到的甲壳素纳米纤丝的X射线衍射图。

图3是试验一得到的甲壳素纳米纤丝的直径分布图。

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