[发明专利]一种不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201210304703.4 | 申请日: | 2012-08-25 |
公开(公告)号: | CN102863824A | 公开(公告)日: | 2013-01-09 |
发明(设计)人: | 刘岚;林勇;罗远芳;贾德民 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C09C1/46 | 分类号: | C09C1/46;C09C3/08;C09C3/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 羧酸 功能 化石 制备 方法 | ||
1.一种不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)将石墨进行固相球磨,得到多层纳米石墨片,即多层石墨粉体;
(2)把步骤(1)制备的粉体超声分散在有机极性溶剂中,得到石墨烯悬浮液;
(3)将步骤(2)制备的石墨烯悬浮液和金属氯化盐水溶液超声混合均匀,金属盐离子在超声物理作用下插层吸附在石墨烯片层间,加入不饱和羧酸与氢氧化钠混合液,搅拌均匀后旋转蒸发去除溶剂,即制得不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(1)所述石墨为天然鳞片石墨、可膨胀石墨、胶体石墨、高纯石墨、中碳石墨、高碳石墨、微粉石墨中的一种。
3.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(1)所述固相球磨是把石墨和助磨剂加入球磨罐中进行球磨。
4.根据权利要求3所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于所述球磨时间为4~25h;所述石墨的初始质量与球磨罐容积比范围为0.74mg/ml~14.8mg/ml。
5.根据权利要求3所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于所述助磨剂为三乙醇胺、三异丙醇胺、乙二胺、乙二醇、丙二醇、二乙二醇中的一种。
6.根据权利要求3所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于所述助磨剂的加入量相对与石墨初始用量的比例为0.15~0.3ml/g。
7.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(2)所述有机极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙腈、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇、十氟戊烷的一种。
8.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述不饱和羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、α-苯基丙烯酸、2-丁烯酸、3-甲基-2-丁烯酸、戊二烯酸、己二烯酸、2,5-二甲基-2,4-己二烯酸中的一种;所述不饱和羧酸与氢氧化钠混合液中不饱和羧酸与氢氧化钠的质量比为4.25~1.8。
9.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述金属氯化盐水溶液为氯化锌水溶液;氯化锌水溶液的初始浓度范围为74mg/ml~320mg/ml。
10.根据权利要求1所述的不饱和羧酸锌盐功能化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤(3)所述不饱和羧酸与氢氧化钠混合液的pH为7.0~8.0;所述旋转蒸发为在90~120℃恒温油浴下旋转蒸发。
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