[发明专利]岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法无效
申请号: | 201210303580.2 | 申请日: | 2012-08-23 |
公开(公告)号: | CN102830199A | 公开(公告)日: | 2012-12-19 |
发明(设计)人: | 涂瑶生 | 申请(专利权)人: | 涂瑶生 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 万志香 |
地址: | 510095*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 岗梅 配方 颗粒 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
技术领域
本发明涉及中药质量检测领域,特别涉及一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。
背景技术
岗梅配方颗粒是冬青科植物梅叶冬青Ilex asprella(Hook.et Am.)Champ.ex Benth.的根经加工制成的配方颗粒,苦、微甘,凉,具有清热解毒,生津止渴,利咽消肿,散瘀止痛之功效,主要用于感冒发热,肺热咳嗽,热病津伤,口渴,咽喉肿痛,跌打瘀痛。与传统的中药煎剂相比,中药配方颗粒具有免煎易服,易储存,携带方便等优点。《中国药典》2010年版一部并未收载岗梅药材品种,而中药配方颗粒经过一系列工序的加工后已失去药材的外形特征,只靠性状鉴别已不适用于中药配方颗粒。而薄层色谱法操作简单,方便,适用于中药材及各种中药制剂的定性鉴别。
发明内容
基于此,本发明提供一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法。
实现上述目的,本发明采取了以下技术方案:
一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法,包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:取供试样品岗梅配方颗粒,加水溶解,过滤,在滤液中加乙醚,进行萃取,取乙醚相置于分液漏斗中,加盐酸溶液并振摇,弃去下层酸液,再加碳酸钠溶液振摇,弃去下层碱液,然后用水洗涤,弃去下层水液,最后将乙醚挥干,加乙醚溶解残渣,即得供试品溶液;
(2)对照药材溶液的制备:取岗梅根加水煎煮,过滤,浓缩滤液,在滤液中加乙醚,进行萃取,取乙醚相置于分液漏斗中,加盐酸溶液并振摇,弃去下层酸液,再加碳酸钠溶液振摇,弃去下层碱液,然后用水洗涤,弃去下层水液,最后将乙醚挥干,加乙醚溶解残渣,即得对照药材溶液;
(3)点样:分别吸取上述供试品溶液和对照药材溶液25μl,点于同一硅胶G薄层板上;
(4)展开:以体积比为9∶1的甲苯和丙酮为展开剂,展开,取出,晾干;
(5)显色:以体积分数为9.8-10.3%的硫酸乙醇溶液为显色剂,热风吹干;
(6)检视:置于365nm的紫外光灯下检视。
在其中一些实施例中,步骤(1)和步骤(2)所述的盐酸溶液的浓度为0.9-1.1mol/L。
在其中一些实施例中,步骤(1)和步骤(2)所述的碳酸钠溶液的浓度为4.8-5.2wt%。
在其中一些实施例中,步骤(1)所述的供试品溶液的制备:取岗梅配方颗粒1g,加20ml水溶解,过滤,在滤液中加乙醚萃取3次,每次10ml,合并乙醚相并置于分液漏斗中,加入1mol/L的盐酸溶液10ml振摇,弃去下层酸液,再加入5wt%碳酸钠溶液振摇2次,每次10ml,弃去下层碱液,然后用10ml的水洗涤,弃去下层水液,最后将乙醚挥干,加1ml的乙醚溶解残渣,即得供试品溶液。
在其中一些实施例中,步骤(2)所述的对照药材溶液的制备:称取岗梅根10g,加水100ml,煮沸30min,过滤,滤液浓缩至20ml,加乙醚萃取3次,每次10ml,合并乙醚相并置于分液漏斗中,加入1mol/L的盐酸溶液10ml振摇,弃去下层酸液,再加入5wt%碳酸钠溶液振摇2次,每次10ml,弃去下层碱液,然后用10ml的水洗涤,弃去下层水液,最后将乙醚挥干,加1ml的乙醚溶解残渣,即得对照药材溶液。
本发明一种岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法具有以下优点和有益效果:
该方法简单、准确,可用于岗梅配方颗粒的质量控制,对保证产品质量的稳定性及临床用药的有效性与安全性具有重要意义。
附图说明
图1为岗梅配方颗粒的薄层色谱图,其中,1、岗梅根对照药材的薄层色谱图;2-5、分别为四批岗梅配方颗粒的薄层色谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式来详述本发明。
实施例1岗梅配方颗粒的薄层色谱鉴别方法
取四批次岗梅配方颗粒样品,分别对其进行鉴别。以其中一批为例,具体操作过程如下:
供试品溶液的制备:取岗梅配方颗粒1g,加20ml的水溶解,过滤,滤液置于分液漏斗中,加乙醚萃取3次,每次10ml,合并乙醚液于分液漏斗中,加1mol/L盐酸溶液10ml振摇,弃去酸液,乙醚液加5wt%碳酸钠溶液振摇二次,每次10ml,弃去碳酸钠溶液,然后用10ml的水洗涤,弃去水液,将乙醚挥干,加乙醚1ml溶解残渣,作为供试品溶液;
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