[发明专利]一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺无效
| 申请号： | 201210302296.3 | 申请日： | 2012-08-23 |
| 公开（公告）号： | CN102786446A | 公开（公告）日： | 2012-11-21 |
| 发明（设计）人： | 成协松;廖杰;严君卫;田明军;郭世建;汤俊;安建平 | 申请（专利权）人： | 楚源高新科技集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/08 |
| 代理公司： | 荆州市亚德专利事务所 42216 | 代理人： | 陈德斌 |
| 地址： | 434400 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 对位 氯化 亚砜 磺化 生产 新工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种对位酯的氯化亚砜氯磺化生产新工艺，其特征在于：它包括如下步骤：
1）、配料：打开真空抽气阀和氯磺酸加酸阀从氯磺酸计量槽往磺化锅内准确加入计量的氯磺酸，启动搅拌并打开夹套冷冻水将锅内温度降至25℃以下；搅拌速度控制在50~60转/分钟；
2）、低温磺化：当锅内温度降至25℃以下时，打开乙酰苯胺进料阀，从加料斗均匀加入计量好的乙酰苯胺进行反应，搅拌维持30—50分钟；
3）、高温磺化：将步骤2）的低温磺化物放入高温磺化釜内，温度缓慢升至50℃，然后在此温度下将计量的氯化亚砜在1.5小时内加入磺化釜内进行反应，然后在此温度下搅拌维持4—5小时；
4）、取样分析：将步骤3）的磺化物取样分析含量，含量90%以上为合格，不合格，继续维持至合格；
5）放料：经取样分析磺化物合格后，关闭夹套蒸汽阀，打开夹套循环水阀进行降温，当锅内温度降至40℃以下时停止搅拌即可放料，得乙酰苯胺磺酰氯。
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