[发明专利]一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产变色酸钠盐的工艺，具体涉及一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺。

背景技术

H酸（1-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸 ）是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。H酸在生产过程中所产生的大量的H酸母液中有机成份复杂，属高浓度、高酸度、高盐度和高色度的有机废水，其处理难度较大。目前行业内有效处理H酸母液的方法主要是采用浓缩法回收无机盐、萃取法分离有机物。由于浓缩H酸母液需要大量能耗，导致处理成本较高。萃取分离的主要目的是为了分离出废水中有机成份进行再利用，但由于分离出来的有机成份含量复杂，导致其一直没有得到很好的再利用。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种生产步骤简单、效果好、效率高，以解决现有浓缩法处理H酸母液需要大量能耗，导致处理成本高，萃取分离法分离出来的有机物成份含量复杂，一直没有得到很好再利用问题的利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺。

本发明是通过如下的技术方案实现上述目的的：

一种利用H酸母液回收生产变色酸钠盐的工艺，其特征在于：它包括以下步骤：

（1）、首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离，

（2）、用泵将萃取液打入至盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入一定量的质量比为99.0%的工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得盐析潮品（滤拼），取样色谱分析变色酸含量为50—53%，H酸含量为24—28%，ω酸含量为5—7%；

（3）、在溶解锅内加入一定量的60—70℃热水并同时启动搅拌，在60转/分的搅拌速度下，打开溶解锅夹套蒸汽加热以维持锅内温度在60—70℃，此时打开溶解锅投料口，加入一定量的盐析潮品，投料完成后继续搅拌1小时，配得潮品和水的悬浊液；

（4）、将悬浊液压入高压水解釜，同时并开启搅拌，在240转/分的搅拌速度下，加入一定量的质量含量为98%的硫酸和一定量的70℃热水，取样分析物料酸度，如果酸度低于2.5%，按分析结果补加质量含量为98%硫酸，以控制酸度在2.5—3%内，在8小时内升温至163℃—167℃，在釜内压力0.5—0.6MPa条件下保持6小时反应，反应保持完毕后缓慢卸压，得酸性水解物；

（5）、在离析锅中加入一定量的底水（第一次生产时加入清水，批量生产后，底水可改用潮品洗水），然后加入上述酸性水解物，升温到85—90℃，在60转/分的搅拌速度下投入定量的质量百分比为99.0%的工业氯化钠，在自然条件下降温至55℃，此时，打开离析锅夹套冷却水降温至30℃，然后在1小时内等量分3-5批均匀的加入一定量质量百分比为99.0%的工业氯化钠，直到混合溶液比重达1.17—1.2为止；

（6）、将上述离析物放入抽滤槽，在常温、-0.08MPa真空条件下过滤，以将变色酸钠盐分离出来，用比重1.15—1.16盐水在常温、常压下洗涤至酸度小于0.5%后，然后在常温下用-0.08MPa真空条件下抽干到膏状物，并使其含水量至28%，再经常规工艺干燥得变色酸钠盐成品。

本发明优点在于：

 采用本发明工艺，回收了H酸母液中有机组份，并成功将多组份经化学过程变为单一成份变色酸，色谱与化学含量都在96%以上。相比现有技术H酸母液萃取液不能回收，只能通过高温焚烧处理有机物相比，不仅降低了废水处理成本，而且将废弃污染物资源化，创造了效益。

具体实施方式：

实施例1：

（1）首先将H酸母液按常规工艺进行萃取，以将H酸母液萃取提浓，并将H酸母液所含有机物分离；

（2）、萃取后的H酸母液萃取液3500L用泵打入至5000L的盐析锅内并同时启动搅拌，搅拌速度为50转/分，在常温下等量分三次在2小时内投入质量比为99.0%的250kg工业氯化钠进行盐析，维持搅拌1.5小时，然后开启盐析锅底部的出料阀将盐析锅内的物料放入抽滤槽内，在常温下、用-0.06MPa的真空对抽滤槽内的物料进行抽滤，得滤拼412kg，取样色谱分析变色酸含量为50%，H酸含量为24%，ω酸含量为5%；所得滤拼累计储存，备用；