[发明专利]一种二氧化钛溶胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶胶，尤其是涉及一种二氧化钛溶胶的制备方法。

背景技术

纳米二氧化钛具有许多独特的性质，因而被广泛地应用于各种技术领域。在光照的情况下，纳米二氧化钛产生强的氧化能力和超亲水性能，可用于空气的净化、污水的处理、太阳能的利用、抗菌、杀毒及自清洁等领域。把二氧化钛制备成薄膜，由于其尺寸细化而具有纳米材料的量子尺寸效应、表面和界面效应等特征而提高了纳米二氧化钛的活性，因而具有很好的实际应用价值。目前，合成纳米TiO₂的方法主要是传统的溶胶-凝胶法（sol-gel）、磁控溅射法、化学气相沉积法（CVD）及静电自组装等方法。利用金属醇盐的水解和缩聚作用的溶胶-凝胶法是一种制备纳米材料的有效方法，已经合成了粒度分布均一的TiO₂溶胶和纳米TiO₂粉体，但金属醇盐价格昂贵，毒性大，易水解，易燃，不利于大规模生产。而像磁控溅射法、化学气相沉积法（CVD）及静电自组装法则在技术和设备等方面要求高，工艺复杂，投资大。因此，开发一种成本低廉，操作简单，易于大规模生产的TiO₂溶胶的制备方法是十分必要的，它更有利于进一步开发纳米TiO₂材料，以及TiO₂薄膜方面的应用。

在公开号为CN 1323743A和公开号为CN 1295977A的中国专利中都提到以钛的无机盐（如TiCl₄）为原料制备的二氧化钛溶胶，在溶胶的制备过程中都使用到了如HCl，HNO₃等无机酸作为解胶剂，公开号为CN 1323743A的中国专利中解胶的温度控制在0~90℃，解胶的时间为12~60h；公开号为CN 1295977A的中国专利解胶的温度控制在30~100℃，解胶的时间为0~24h。该专利的改进之处就在于所用的解胶剂为双氧水，解胶的温度也只是控制在常温下，所需时间也很短，只需要一到两个小时，解胶温度和解胶所需时间上的改进都大大有利于工业化生产成本的降低和生产效率的提高。

在公开号为CN 101827650A的中国专利中提到了一种稳定且透明的二氧化钛溶胶的制备的方法，但它所述的方法中涉及在特定的α-羟基酸的存在下，才能形成透明且稳定的二氧化钛溶胶。在公开号为CN 101898789A的中国专利中提到一种高储存稳定性的中性二氧化钛及其溶胶的制备方法，所涉及的制备原料采用无机盐、沉淀剂和氧化剂等。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛溶胶的制备方法，所制备的二氧化钛溶胶浓度较高，稳定性较好且透明，而且成本较低，操作温度低，设备简单，无污染，易于扩大工业化生产。

本发明包括以下步骤：

1）将无机钛盐加到盐酸中，然后加入去离子水，得混合溶液；

2）在步骤1）所制得的混合溶液中加入氨水，生成白色沉淀；

3）将步骤2）所得的白色沉淀用去离子水抽滤、洗涤，直至pH值为中性（pH≈7）；

4）在步骤3）洗涤后的沉淀中加入双氧水和蒸馏水，搅拌解胶，即获得透明的浅黄色二氧化钛溶胶。

在步骤1）中，所述无机钛盐、盐酸和去离子水的体积比可为（3～5）∶（6～10）∶（100～200）；所述盐酸可采用质量浓度为37％的盐酸。

在步骤2）中，所述氨水的加入量与无机钛盐的体积比可为（10～30）∶（3～5）；所述氨水的质量浓度可为25％～28％。

在步骤4）中，所述双氧水和蒸馏水的加入量与无机钛盐的体积比可为（5～30）∶（50～200）∶（3～5）；所述搅拌解胶的时间可为1～2h。

本发明提供了一种由四氯化钛制备二氧化钛溶胶的方法，以TiCl₄为原料，与碱溶液作用生成沉淀，此沉淀经洗涤后，至pH呈中性，加入去离子水和H₂O₂溶液，搅拌解胶后得到稳定透明的黄色TiO₂溶胶。