[发明专利]具有抗炎作用的热淋清颗粒原料头花蓼提取物

权利要求书

1.一种头花蓼提取物，其基本上由包括以下步骤的方法制备得到：

(1)将头花蓼地上部分鲜品或干品加5-15倍量的50~90%乙醇回流提取1-3次，每次1-3小时，过滤，使滤液浓缩、干燥，得醇浸膏；

(2)使醇浸膏混悬于甲醇中，超声处理0.5~5小时，离心，将上清液加载到MCI大孔树脂柱上；

(3)用水，10%、20%、30%、35%、40%、45%、50%、60%、70%、80%、100%甲醇依次进行梯度洗脱，收集各部分洗脱液，回收溶剂，由不同溶剂洗脱获得的部位干燥，得到30%-80%之间任意浓度间隔或浓度点的甲醇洗脱物，或者它们的混合物，即得。

2.根据权利要求1的头花蓼提取物，其中：

步骤(3)所得甲醇洗脱物是40%-50%甲醇洗脱物，即部位D；

步骤(3)所得甲醇洗脱物是50%-60%甲醇洗脱物，即部位F；或者

步骤(3)所得甲醇洗脱物是40%-60%之间甲醇洗脱物的混合物，即部位W。

3.根据权利要求1至2任一项的头花蓼提取物，其中：

部位D中含有可水解鞣质例如可水解鞣质davidiin；

部位F中含有黄酮苷类；或者

部位W中含有可水解鞣质和/或黄酮苷类，例如可水解鞣质davidiin和/或槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-吡喃葡萄糖苷、石榴皮素B/carpinusin。

4.根据权利要求1至3任一项的头花蓼提取物，其照超高效液相色谱-飞行时间-质谱联用法测定，结果：

(1d)在保留时间12.0-13.0min之间显示可水解鞣质(例如davidiin)的色谱峰；

(1f)在保留时间12.8-13.8min之间、保留时间13.8-14.8min之间和保留时间14.8-15.8min之间显示黄酮苷类(例如槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-吡喃葡萄糖苷、石榴皮素B/carpinusin)的色谱峰；和/或

(w)显示以上(1d)和(1f)中所示任一或全部色谱峰；

其中，UPLC-TOF-MS的测定方法如下：

(i)供试液配制：称取适量头花蓼提取物粉末,加入70%甲醇制成浓度约5mg/ml的混悬液，超声使尽量溶解，混悬液稀释10倍，过滤，进样2μl作质谱检测；

(ii)色谱及质谱分析条件：

色谱柱：Acquity BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm)，柱温：40℃；流速：0.35ml/min；进样量：2μl；质谱条件：离子源：ESI源；干燥气体温度：180℃；毛细管电压：4500eV；检测模式：负离子模式；喷雾压力：2.5bar；干燥气(N2)流速：8L/min；扫描范围：100-2000amu；碰撞能量:10ev；以0.1%甲酸水溶液为流动相A，0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B，按下表规定的程序进行梯度洗脱：

 时间(min)  A(%)  B(%) 0  95  5 0.5  95  5 20  81.5  18.5 28  0  100 30  0  100 30.1  95  5 32  95  5

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