[发明专利]热淋清颗粒原料的醇提有效部位及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种头花蓼提取物，其基本上由包括以下步骤的方法制备得到：

(1)将头花蓼地上部分鲜品或干品加5-15倍量(例如5-12倍量，例如6-10倍量)的50~90%(例如60~80%，例如65~75%，例如约70%)乙醇回流提取1-3次(例如2次)，每次1-3小时(例如约1.5小时)，过滤，使滤液浓缩、干燥，得醇浸膏；

(2)使醇浸膏混悬于甲醇中，超声处理0.5~5小时(例如0.5~3小时，例如1~2小时，例如约1.5小时)，离心，将上清液加载到MCI大孔树脂柱(例如，每100g浸膏使用树脂的量为0.5-4升，例如1-3升，例如1.5-2.5升，例如2升)上；

(3)用水，10%、20%、30%、35%、40%、45%、50%、60%、70%、80%、100%甲醇依次进行梯度洗脱(例如每种溶剂用量为0.5~5倍柱体积，例如0.5~2.5倍柱体积，例如0.5~2倍柱体积，例如1倍柱体积)，收集各部分洗脱液，回收溶剂，由不同溶剂洗脱获得的部位干燥，得到30%-50%之间任意浓度间隔或浓度点的甲醇洗脱物，或者它们的混合物，即得。

2.根据权利要求1的头花蓼提取物，其特征在于，

步骤(3)所得甲醇洗脱物是30%甲醇洗脱物(部位A)；

步骤(3)所得甲醇洗脱物是35%-40%甲醇洗脱物(部位B)；

步骤(3)所得甲醇洗脱物是40%甲醇洗脱物(部位C)；

步骤(3)所得甲醇洗脱物是40%-50%甲醇洗脱物(部位D)；和/或

步骤(3)所得甲醇洗脱物是30%-50%之间甲醇洗脱物的混合物(部位X)。

3.根据权利要求2的头花蓼提取物，其特征在于，

部位A中含有可水解鞣质例如二没食子酰葡萄糖；

部位B中含有可水解鞣质例如三没食子酰葡萄糖；

部位C中含有可水解鞣质和/或原花青素；

部位D中含有可水解鞣质例如可水解鞣质davidiin；

部位X中含有可水解鞣质和/或原花青素，例如二没食子酰葡萄糖、三没食子酰葡萄糖、原花青素和/或可水解鞣质davidiin。

4.根据权利要求1-3任一项的头花蓼提取物，其照超高效液相色谱-飞行时间-质谱联用法测定，结果：

(a)在保留时间1-3min之间显示可水解鞣质的色谱峰；

(b)在保留时间3.4-4.4min之间和保留时间4.8-5.8min之间显示可水解鞣质的色谱峰；

(c)在保留时间3.4-4.4min之间、保留时间4.8-5.8min之间、保留时间8.2-9.2min之间、保留时间12.0-13.0min之间显示可水解鞣质的色谱峰，和/或在保留时间6.2-7.2min之间、保留时间8.1-9.1min之间、保留时间8.6-9.6min之间显示原花青素的色谱峰；

(d)在保留时间12.0-13.0min之间显示可水解鞣质(例如davidiin)的色谱峰；和/或

(x)显示以上(a)至(d)中所示任一或全部色谱峰；

其中，UPLC-TOF-MS的测定方法如下：

(i)供试液配制：称取适量头花蓼提取物粉末,加入70%甲醇制成浓度约5mg/ml的混悬液，超声使尽量溶解，混悬液稀释10倍，过滤，进样2μl作质谱检测；

(ii)色谱及质谱分析条件：

色谱柱：Acquity BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm)，柱温：40℃；流速：0.35ml/min；进样量：2μl；质谱条件：离子源：ESI源；干燥气体温度：180℃；毛细管电压：4500eV；检测模式：负离子模式；喷雾压力：2.5bar；干燥气(N2)流速：8L/min；扫描范围：100-2000amu；碰撞能量:10ev；以0.1%甲酸水溶液为流动相A，0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B，按下表规定的程序进行梯度洗脱：

 时间(min)  A(%)  B(%)  0  95  5  0.5  95  5  20  81.5  18.5  28  0  100  30  0  100  30.1  95  5  32  95  5