[发明专利]一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤:

（1）按重量份配制羟丙基甲基纤维素100份、无水乙酸钠10-50份和冰醋酸20-60份，混合后，再加入丁二酸酐25-75份和乙酸酐30-50份获得反应混合物；

（2）将步骤（1）所得反应混合物在400-750kw功率下进行微波辐射4-7min后,自然冷却至50-70℃获得反应产物；

（3）把所述反应产物倒入水中，待所述反应产物完全沉析后，洗涤、抽滤，直至析出液为中性；

（4）将抽滤所得滤饼进行真空干燥，得到醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）按重量份配制羟丙基甲基纤维素100份、无水乙酸钠20-30份和冰醋酸40-50份，混合后，再加入丁二酸酐35-45份和乙酸酐40-45份。

3.根据权利要求1或2所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）混合方法为超声混合，超声混合的时间为3-10min。

4.根据权利要求3所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）超声混合的时间为8min。

5.根据权利要求3所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）为：在450-550kw功率下进行微波辐射5min,待反应体系冷却到50-70℃。

6.根据权利要求3所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）为：在450-550kw功率下进行微波辐射5min, 然后将反应体系放置在空气中自然冷却至60℃。

7.根据权利要求5或6所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中水的用量为所述反应产物质量的10-20倍，待所述反应产物完全沉析后，重复洗涤3-5次、抽滤。

8.根据权利要求3所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）采用的干燥方法为微波真空干燥。

9.根据权利要求8所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述微波真空干燥的方法为：将抽滤所得滤饼送入微波真空罐中，然后进行抽真空处理至真空度为-0.09MPa～-0.06MPa；再进行微波干燥处理，微波频率为245MHz～400MHz,微波处理时间为0.5～1min。

10.根据权利要求9所述的一种醋酸羟丙甲纤维素琥珀酸酯的制备方法，其特征在于：所述微波真空干燥的条件为：真空度为-0.07MPa～-0.06MPa，微波频率为300MHz～400MHz,微波处理时间为0.9～1min。