[发明专利]热淋清颗粒和头花蓼TOF-MS指纹图谱测定方法

权利要求书

1.一种头花蓼药材或其提取物或包含该提取物的药物组合物的指纹图谱的测定方法，其是照超高效液相色谱-飞行时间-质谱联用法测定，包括以下步骤：

(i)供试液配制：称取适量头花蓼药材或其提取物或包含该提取物的药物组合物粉末,加入甲醇水溶液制成混悬液，超声处理，过滤，必要时稀释，作为检测用试样；

(ii)色谱及质谱分析条件：

色谱柱：Acquity BEH C18柱(2.1×100mm,1.7μm)，柱温：30-50℃(例如35-45℃，例如约40℃)；流速：0.2-2ml/min(例如0.2-1ml/min，例如0.3-.5ml/min，例如0.35ml/min)；进样量：1-10μl(例如1-5μl，例如2μl)；质谱条件：离子源为ESI源；干燥气体温度：150-200℃(例如160-190℃)180℃；毛细管电压：4500eV；检测模式：负离子模式；喷雾压力：2.5bar；干燥气(N2)流速：8L/min；扫描范围：100-2000amu；碰撞能量:10ev；以0.1%甲酸水溶液为流动相A，0.1%甲酸乙腈溶液为流动相B，洗脱程序为：在25-40分钟内使流动相A的比率从95%降到0%并且流动相B相应地从5%升高到100%；

(iii)将步骤(i)试样注入液相色谱仪中，以步骤(ii)所述条件进行测定，获得供试样品的UPLC-TOF-MS总离子流色谱图。

2.根据权利要求1的方法，其特征是：

步骤(i)中所述甲醇水溶液是浓度为0-80%的甲醇水溶液；

步骤(i)中所述混悬液的浓度为1-100mg/ml；

步骤(i)中所述超声处理的时间为5-100min；

步骤(i)中所述稀释是使以药材计的溶质在溶液中的浓度为1-10mg/ml；

步骤(i)中所述稀释使用的稀释液是浓度为30-80%的甲醇水溶液；和/或

步骤(i)中所述洗脱程序如下：

 时间(min)  A(%)  B(%)  0  95  5  0.5  95  5  20  81.5  18.5  28  0  100  30  0  100  30.1  95  5  32  95  5