[发明专利]一种阿斯巴甜生产中的杂质控制方法有效
申请号: | 201210299937.4 | 申请日: | 2012-08-21 |
公开(公告)号: | CN103626843A | 公开(公告)日: | 2014-03-12 |
发明(设计)人: | 姚洪齐;徐晨;肖华明 | 申请(专利权)人: | 常州光辉生物科技有限公司 |
主分类号: | C07K5/075 | 分类号: | C07K5/075;C07K1/14 |
代理公司: | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人: | 黄冠华 |
地址: | 213127 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阿斯巴甜 生产 中的 杂质 控制 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种阿斯巴甜生产中的杂质控制方法,属于食品添加剂技术领域。
背景技术
阿斯巴甜,化学名称为L-天冬氨酞-L-苯丙氨酸甲酯,是一种非碳水化合物类的人造甜味剂,其热稳定性较差,55℃以下相对较稳定,在pH2~4之间相对比较稳定,其盐酸盐的溶解度较大。阿斯巴甜目前的生产工艺的中和生产过程中都会有碱局部过量的现象,每个生产厂家的阿斯巴甜成品中都含有杂质2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯,只是有的厂家控制好一些,杂质含量低一些,有些厂家控制差一些,杂质含量高一些,杂质2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯产生后去除非常困难,通过洗涤的方式可以去除一部分,但总体收率也受到影响,杂质2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯的存在会影响到产品的品质和收率的进一步提高。
发明内容
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足,提供一种可以比较彻底地除去2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯杂质、并可将这两种杂质转化为阿斯巴甜的方法。
一种阿斯巴甜生产中的杂质控制方法,包括如下步骤:
A、将混有2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯的阿斯巴甜投入水中,配制成阿斯巴甜水溶液,控制温度15~35℃,加入质量分数为25~35%的盐酸调节pH至2.0~2.5,继续搅拌20~50min,将2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯沉淀出来;
B、将滤液进行中和结晶,析出阿斯巴甜粗品,再将阿斯巴甜粗品洗涤烘干得到阿斯巴甜纯品;
C、在B步骤进行的同时,将A步骤中分离出的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯投入到质量分数为15~20%的盐酸甲醇溶液中,将2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸酯化生成2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯;
D、将C步骤中的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯中加入3~10%的盐酸,加热至50~70℃,使其水解为阿斯巴甜。
本发明所述的阿斯巴甜水溶液中,阿斯巴甜的质量分数为4~10%。
本发明所述的A步骤中,用于调节pH值的盐酸的质量分数为31%。
本发明的有益效果在于:可以较彻底地将阿斯巴甜中的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯杂质除去,并且可将杂质回收再利用,全部转化为阿斯巴甜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述,但本发明的保护范围不仅仅局限于实施例。
实施例1
A、将混有2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯的阿斯巴甜投入水中,配制成阿斯巴甜质量分数为4%的阿斯巴甜水溶液,控制温度15℃,加入质量分数为25%的盐酸调节pH至2.0~2.5,继续搅拌50min,将2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯沉淀出来;
B、将滤液进行中和结晶,析出阿斯巴甜粗品,再将阿斯巴甜粗品洗涤烘干得到阿斯巴甜纯品;
C、在B步骤进行的同时,将A步骤中分离出的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸和2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯投入到质量分数为15%的盐酸甲醇溶液中,将2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸酯化生成2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯;
D、将C步骤中的2-(5-苄基-3,6-二酮哌嗪-2-基)乙酸甲酯中加入3%的盐酸,加热至70℃,使其水解为阿斯巴甜。
实施例2
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