[发明专利]一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置及方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及太阳能级硅生产过程中固态线锯硅泥的回收再利用领域，更准确的说是一种运用电磁场分离硅泥中的碳化硅等杂质，生产高纯硅的工艺。

背景技术

近10年来全球太阳能产业每年以30%的速度增长，其中90%以上的太阳能材料主要由硅材料制成，特别是多晶硅，因此全球对硅的需求量与日俱增。根据数据统计，自2008年以来中国硅材料产能已稳居世界第一。

目前我国太阳能电池片普遍采用多锯配合砂浆切割生产，线切割过程中通常要用到聚乙二醇作为切割液、碳化硅颗粒作为研磨剂，同时会伴有大量的硅泥浆产生。硅泥浆由切割液、碳化硅、硅粉及金属杂质等组成。硅材料切割加工过程中碳化硅颗粒需要很高的纯度和强度、一定的球形系数及合适的粒度分布，其粒度大致分布在3~50μm；硅的粒度小于1μm，约占硅泥浆的10%。

硅泥中的碳化硅等杂质导电率几乎为零，然而硅的导电率为1400000S/m。电磁净化是利用金属熔体和非金属夹杂物之间的电导率之间的差异而达到去除夹杂物的目的。当夹杂物颗粒的电阻率大于金属熔体的电阻率时，则金属液所受的电磁力大于夹杂物所受电磁力，夹杂物所受合力与外加电磁力方向相反，夹杂物颗粒向熔体所受电磁力的反方向运动。因此碳化硅颗粒的在电磁排斥力的作用下向管壁运动，最终富集在管道内表面区域，实现碳化硅颗粒与硅粉的分离，从而生产出高纯硅。

通过固态线锯硅泥的回收再利用得到相应的资源性组分，经电磁净化深加工后得到超纯硅，循环应用到切割加工过程中去。回收硅泥浆中的硅组分不仅可以节约生产成本，还可以减少能量消耗及环境污染，实现硅工业的可持续性发展。

发明内容

本发明的目的是实现从固态线锯硅泥中回收再利用多晶硅，是一种运用电磁场高效分离硅泥中的碳化硅等杂质来生产太阳级高纯硅的工艺。

一种电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置，包括外壳1、启动加热装置2、料斗3、石墨坩埚4、熔炼腔室5、感应加热线圈6、粗硅液7、电磁分离线圈8、电磁分离管道9、垂直分离侧管道10、杂质收集装置11、水平分离主管道12、纯净硅液13、冷却坩埚14、可活动底部15、控制冷却隔离室16、引杆17、脏硅液18。与外壳1相连接的是启动加热硅的装置2及料斗3。外壳1内包含由感应加热线圈6包围的熔炼石墨坩埚4，高频电磁分离线圈8包围的方形电磁净化管道9，含碳化硅等杂质硅液的收集装置11、垂直分离侧管道10及水平分离主管道12，冷却坩埚14以及设置在冷却坩埚14下面的控制冷却隔离室16。石墨坩埚4内有熔炼腔室5，电磁分离管道9内是粗硅液7，水平分离主管道12是纯净硅液13。冷却坩埚14下面是可活动底部15与引杆17相连，用于控制冷却隔离室16进行相同的纵向活动。冷却坩埚14的壁从上到下向外延伸，上下具有一定的小角度（向外2~7°）。

采用上述电磁法回收线锯硅泥中硅组分的装置从线锯硅泥中回收再利用太阳级高纯硅的方法，其特征在于该方法包括以下步骤；

步骤1），硅屑浆固液分离得到固态线锯硅泥；

步骤2），将步骤1）得到的固态线锯硅泥置于混合酸反应釜中，按照固态线锯硅泥：混合酸的重量百分比=1:0.8~2加入混合无机酸。在温度60~80℃、搅拌速度40~50转/分条件下，反应6-8小时，然后进行过滤，获得虑渣并进行干燥，得到初级硅料。

步骤3），将步骤2）得到的初级硅料通过料斗加入到石墨坩埚内的熔化腔室5重熔，熔炼在保护气氛下完成。

步骤4），待初级硅料熔化后，在电磁力及静压力的作用下，部分熔体形成弯月面并达到平衡。在原料的连续供应下，平衡被打破，粗硅液从熔化腔室边部流向石墨坩埚4内。

步骤5），随着工艺的进行，粗硅液7流入电磁分离管道9内，在电磁力的作用下，碳化硅等杂质富集在电磁分离管道9的内表面区域，而中心部分则是纯净的硅液13。

步骤6），当硅液流经到电磁净化管的末端时，靠近壁面的脏硅液（碳化硅等杂质富集）受到管道的阻力从垂直分离侧管道10流向收集杂质硅液的收集设备11，与此同时，中心纯净的硅液13流向紧随其后的水平分离主管道12。

步骤7）,纯净硅液13连续流入冷却坩埚10内，且随着熔化工艺和定向移动的进行，纯净硅熔体7在其下部连续结晶，形成多晶硅锭。硅锭连续向下移动至控制冷却隔离室16。在控制冷却室内，硅锭在控制的条件下冷却并消除热应力，得到纯度99.99%以上的硅锭。