[发明专利]双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法无效

专利信息
申请号: 201210299298.1 申请日: 2012-08-22
公开(公告)号: CN102786427A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 陈新志;阮建成;钱超 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C07C217/08 分类号: C07C217/08;C07C213/06
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 甲基 乙基 合成 方法
【权利要求书】:

1.双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法,其特征是包括以下步骤: 

1)、2-二甲基乙醇胺氯化:

以2-二甲基乙醇胺为原料,氯化亚砜为氯化试剂进行氯化反应,反应温度为-10~50℃,反应时间0.5~5小时;反应液经后处理,得氯化物盐酸盐;所述氯化亚砜与2-二甲基乙醇胺的摩尔比为1~2 : 1;

2)、2-二甲基乙醇胺的醇钠的制备:

以2-二甲基乙醇胺和钠为原料,反应温度为80~140℃,反应时间0.5~3小时,反应结束后,降温至50~70℃,得醇钠溶液;所述钠与2-二甲基乙醇胺的摩尔比为0.2~0.85 : 1;

3)、醚化:

控制步骤1)中的2-二甲基乙醇胺与步骤2)的钠的摩尔比为0.3~0.6:1,将步骤1)所得的氯化物盐酸盐加入至步骤2)所得的醇钠溶液中,再加入催化剂,进行醚化反应;反应温度50~90℃,反应时间3~12小时;所得反应液进行过滤,得滤液;

所述催化剂为季铵盐类催化剂,所述季铵盐类催化剂与氯化物盐酸盐的质量比为1%~5%;

4)、分离提纯:

将步骤3)所得的滤液减压精馏,得双(2-二甲基氨乙基)醚。

2.根据权利要求1所述的双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法,其特征是:

所述步骤4)中的减压精馏为:设定回流比为1~3,压力范围是1~20KPa,收集70~130℃的馏分。

3.根据权利要求1或2所述的双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法,其特征是:

所述步骤1)中的后处理为:将反应液于10~30KPa进行减压蒸馏,析出的固体干燥至恒重,得氯化物盐酸盐。

4.根据权利要求3所述的双(2-二甲基氨乙基)醚的合成方法,其特征是:

所述季铵盐类催化剂为苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵。

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