[发明专利]一种脂肪族高效减水剂的生产方法有效
申请号: | 201210298393.X | 申请日: | 2012-08-21 |
公开(公告)号: | CN102992681A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 王兴文;孙忠;刘天汉 | 申请(专利权)人: | 江苏百瑞吉新材料有限公司 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C04B103/30 |
代理公司: | 南京汇盛专利商标事务所(普通合伙) 32238 | 代理人: | 陈扬;裴咏萍 |
地址: | 212143 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脂肪 高效 水剂 生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种减水剂的生产方法,具体涉及一种脂肪族高效减水剂的生产方法。
背景技术
脂肪族减水剂是丙酮磺化合成的羰基焦醛。憎水基主链为脂肪族烃类,是一种绿色高效减水剂。不污染环境,不损害人体健康。对水泥适用性广,对混凝土增强效果明显,坍落度损失小,低温无硫酸钠结晶现象,广泛用于配制泵送剂、缓凝、早强、防冻、引气等各类个性化减水剂,也可以与萘系减水剂、氨基减水剂、聚羧酸减水剂复合使用。
现有的生产工艺大多采用缓慢滴加甲醛,在滴加过程中需要严格控制滴加速度,防止速度过快使整个缩合反应剧烈或无法反应,因此反应的周期较长。同时得到的产品颜色深,反应不够充分。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种反应周期短、且反应充分的脂肪族减水剂的生产方法。
为了达到上述目的,本发明提供了一种脂肪族高效减水剂的生产方法,该方法通过原料水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛在反应器中制备;包括以下步骤:
(1)混合液预制:各取五分之二的甲醛和丙酮,以及30-40%的亚硫酸钠混合均匀,备用;亚硫酸钠的优选比例为40%。
(2)在反应器中,搅拌下,将剩余的亚硫酸钠和丙酮溶于水中;然后加入另外五分之二的甲醛;在55℃~65℃下,向反应器中滴加步骤(1)中预制的混合液;滴加完毕后,迅速滴加剩余五分之一的甲醛,维持95℃~100℃反应1~2小时;
(3)反应完成后,降温至50℃以下即可。
其中,水、亚硫酸钠、丙酮和甲醛的摩尔比为9-17:0.5-1.5:1:1.5-2.5 。
步骤(2)中首先加入的五分之一甲醛的加入速度为60—100L/min;然后混合液的滴加速度为10—40滴/s;最后五分之一甲醛的滴加速度为100—150滴/s。
步骤(2)中滴加完剩余五分之一的甲醛后,维持反应温度为95℃反应2h。
本发明相比现有技术具有以下优点:通过制备混合液,将部分甲醛预溶于丙酮和亚硫酸钠中,同时将剩余甲醛分成两段加入,使得反应更加充分,制得的产品性能更加优越。本发明脂肪族高效减水剂的反应周期短(约为7h),所得产品颜色浅,减水率高,保坍效果好,且对不同水泥具有较好的适应性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明脂肪族减水剂的生产方法进行详细说明。
实施例一
混合液预制:取甲醛1400L、丙酮500L和亚硫酸钠576kg混合均匀,备用。
在带有回流冷凝器的反应器中,搅拌下将丙酮750L和亚硫酸钠1350kg溶于4200L的水中,然后加入甲醛1400L,加入速度控制为60L/min。加入完成后,升温至55℃左右;然后滴加预制的混合液,滴加速度控制为10滴/s,同时控制反应温度为55℃左右;混合液滴加完毕后,快速滴加甲醛700L,滴加速度控制为100滴/s,反应温度升至95℃,保温2h。
反应完成后,降温至50℃即得成品。
实施例二
混合液预制:取甲醛1400L、丙酮520L和亚硫酸钠590kg混合均匀,备用。
在带有回流冷凝器的反应器中,搅拌下将丙酮780L和亚硫酸钠890kg溶于4200L的水中,然后加入甲醛1400L,加入速度控制为100L/min。加入完成后,升温至55℃左右;然后滴加预制的混合液,滴加速度控制为40滴/s,同时控制反应温度为65℃左右;混合液滴加完毕后,快速滴加甲醛700L,滴加速度控制为150滴/s,反应温度升至100℃,保温1h。
反应完成后,降温至50℃即得成品。
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