[发明专利]脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂及其制备方法有效
申请号: | 201210297834.4 | 申请日: | 2012-08-21 |
公开(公告)号: | CN102796282A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 唐吉元 | 申请(专利权)人: | 衢州建华东旭助剂有限公司 |
主分类号: | C08K5/58 | 分类号: | C08K5/58;C07F7/22;C08L27/06 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 324012*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪酸 巯基 乙醇 甲基 锡型热 稳定剂 及其 制备 方法 | ||
1. 脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂包括三脂肪酸巯基乙醇酯一甲基锡和二脂肪酸巯基乙醇酯二甲基锡,以下面通式(I)表示的三脂肪酸巯基乙醇酯一甲基锡,以下面通式(II)表示的二脂肪酸巯基乙醇酯二甲基锡,
(Ⅰ)
(Ⅱ)
式中R1,R2,R3表示为9-25个碳的直链、支链或环状烷烃,为饱和烷烃、不饱和烷烃或含有杂原子烷烃,R1,R2,R3相同或不同。
2. 如权利要求1所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
向装有搅拌的三口烧瓶中,加入计量的氯化甲基锡水溶液和脂肪酸巯基乙醇酯,在搅拌下缓慢均匀滴加氨水或氢氧化钠水溶液,反应温度为15-80℃,反应时间1-5个小时,静止分层,分出上层氯化铵水溶液,下层油相经水洗后脱水得脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡液体产品。
3. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于所述的氯化甲基锡水溶液包括一甲基三氯化锡水溶液、二甲基二氯化锡水溶液或一甲基三氯化锡水溶液和二甲基二氯化锡水溶液的混合物,氯化甲基锡水溶液的浓度为10%-52%,优选20%-40%,更优选25%-30%。
4. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:所述的氯化甲基锡水溶液为一甲基三氯化锡和二甲基二氯化锡的混合水溶液,一甲基三氯化锡与二甲基二氯化锡的摩尔比为10-90:90-10。
5. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪酸巯基乙醇酯是在无溶剂条件下,由脂肪酸与巯基乙醇在催化剂、50-120℃,真空条件下,酯化反应制得;所述的脂肪酸选用油酸、亚油酸、椰子油酸、棕榈油酸、硬脂酸、环氧亚油酸、月桂酸、癸酸、环烷酸中的一种或一种以上混合物;所述的酯化催化剂为二氯二甲基锡或对甲苯磺酸;脂肪酸与巯基乙醇的投料比选用摩尔比为:1:1.0-1.3,优选1:1.01-1.18,更优选1:1.05-1.1;酯化反应温度优选为60-100℃,更优选80-95℃。
6. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:氯化甲基锡水溶液和脂肪酸巯基乙醇酯的投料量的确定办法如下:首先测试氯化甲基锡水溶液中的氯根含量,测试脂肪酸巯基乙醇酯的巯基含量,按等摩尔数计算投料,脂肪酸巯基乙醇酯过量1-3%,优选1.0%-1.5%,更优选1.2%-1.5%。
7. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:氨水的浓度为5%-25%,优选10%-22%,更优选15%-20%;氢氧化钠水溶液时的浓度为10%-30%,优选15%-28%,更优选20%-25%。
8. 如权利要求2所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡的制备方法,其特征在于反应温度为30-60℃,优选40-50℃;反应时间为1.5-4小时,优选3-4小时,反应终点控制为PH值5-6。
9. 如权利要求4所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡用于PVC片材类热稳定剂时,一甲基三氯化锡与二甲基二氯化锡的摩尔比为10-30:90-30,优选为15-25:85-75,更优选为20-25:80-75。
10. 如权利要求4所述的脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡型热稳定剂的制备方法,其特征在于:脂肪酸巯基乙醇酯甲基锡用于PVC管材类热稳定剂时,一甲基三氯化锡与二甲基二氯化锡的摩尔比为90-30:10-70,优选为80-40:20-60,更优选为70-50:30-50。
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