[发明专利]一种银基复合颗粒、其制备方法及含有该颗粒的抗菌剂

权利要求书

1.一种包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒，其中单质银粒子或银化合物承载在载体上，其特征在于，所述复合颗粒内部的单质银粒子或银化合物的浓度存在径向梯度分布。

2.根据权利要求1所述的包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒，其特征在于，所述载体为选自二氧化硅、磷酸钛、磷酸钙、沸石、硅藻土和碳酸钙中的一种或多种，优选为二氧化硅。

3.根据权利要求1所述的包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒，其特征在于，在所述复合颗粒中，基于100重量份的载体，单质银粒子或银化合物的量为0.1-10重量份，优选为0.5-5重量份，更优选为0.6-4重量份，最优选为2重量份。

4.根据权利要求1所述的包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒，其特征在于，所述复合颗粒中还进一步包括屏蔽光的物质，所述屏蔽光的物质为无机颗粒，优选金属氧化物颗粒，特别优选氧化锌、氧化钛，并且所述银单质或银化合物与所述屏蔽光的物质的重量比为0.01至0.05，优选为0.02至0.04，最优选为0.035。

5.一种制备权利要求1中所述的包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒的方法，该方法包括以下步骤：

（1）配制A溶液：首先将硅酸钠加入水和醇的混合溶剂中，以配制硅酸钠混合溶液，其中硅酸钠的质量百分比浓度为1～50wt%，优选1～10wt%，其余为水和醇，其中醇为C1～C8的脂肪醇，优选乙醇、丙醇，醇和水的体积比100:1～1:1000，优选100:1～1:100，特别优选为50:1～1:50；在上述混合溶液中加入含醚键、羟基、羧基或氨基的水溶性高分子，完全溶解形成含硅原液，记为A溶液；所述含醚键、羟基、羧基或氨基的水溶性高分子在A溶液中的质量百分比含量为0～5wt%，优选0～2wt%，并且所述含醚键、羟基、羧基或氨基的水溶性高分子为选自聚乙二醇、聚丙二醇、聚1,4-丁二醇、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚乙二胺、聚丙烯酰胺和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；

（2）配置B溶液：B溶液是一种质子酸溶液，该质子酸为有机酸、无机酸或强酸-弱碱盐，优选无机酸或强酸弱碱盐，进一步优选为选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、醋酸、柠檬酸、氯化铵和硫酸铵中的至少一种；在B溶液中所含质子酸的总浓度为0.1～10mol/L，优选0.5～2mol/L；

（3）在搅拌的情况下将A溶液缓慢滴加入B溶液中，直至最终的混合溶液的pH值至7～14，优选为9～11，然后恒温搅拌0.5～24小时，上述恒温温度为25℃～250℃，优选为35℃～100℃，更优选为45℃～80℃；

（4）依次经过上述（1）、（2）和（3）操作后所得反应体系记为C；

（5）向反应体系C中缓慢滴加入含银离子的溶液，例如AgF溶液、AgNO₃溶液和AgClO₄溶液，优选AgNO₃溶液，其中含银离子的溶液中的银离子化合物与反应体系C中二氧化硅(由硅酸钠折算得到)的重量比在0.1:100至10:100；然后在反应温度25℃～250℃下，优选为35℃～100℃，更优选为45℃～80℃，搅拌0.1～24小时，使银离子转化为银的难溶盐或氧化物或单质，难溶盐优选卤化银、磷酸银；

（6）依次经过上述步骤操作后所得反应体系记为D；

（7）向D溶液中加入的屏蔽光的物质的前驱物溶液，其中屏蔽光的物质与反应体系记为D中银单质或银化合物的重量比为0.01至0.05，屏蔽光的物质的前驱物是溶于水的氯化物、硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐，优选为氯化锌、硝酸锌、硫酸锌、醋酸锌和四氯化钛；

（8）依次经过上述步骤操作后所得反应体系记为E；

（9）向E溶液中缓慢加入A溶液，使A和E的混合溶液的pH值调至7～14，然后恒温搅拌一定时间，上述恒温温度为25℃～100℃，优选为35℃～100℃，更优选为45℃～80℃。恒温搅拌时间为0.5～24小时；

（10）重复（7）和（9）操作增加光屏蔽物质颗粒层的厚度。

6.一种包含权利要求1所述的包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒的抗菌剂，其特征在于，所述抗菌剂包含作为主要成分的权利要求1所述的复合颗粒以及分散剂。

7.根据权利要求6所述的抗菌剂，其特征在于，所述包含单质银粒子或银化合物的复合颗粒与分散剂的重量比为0.001-0.1，优选为0.01-0.05，最优选为0.03。