[发明专利]采用凝胶注模成型制备多孔碳纳米管宏观体的方法

说明书

技术领域

本发明是关于碳纳米管材料的，特别涉及一种利用凝胶注模成型技术制备多孔碳纳米管宏观体的方法。

背景技术

碳纳米管是一种典型的一维纳米材料，由于具有高比表面积、高导电率和导热率以及优良的机械性能，使其在结构材料、功能材料等领域均有着广泛的应用前景。但是由于技术水平限制，目前人们难以在纳米尺度上直接操作和利用碳纳米管。因此，近年来提出了碳纳米管宏观体的概念，并且关于其制备和应用的报道已屡见不鲜。目前，碳纳米宏观体主要是利用化学气相沉积法、通过严格控制工艺条件制备的碳纳米管绵、碳纳米管长丝以及碳纳米管薄膜，但其过程一般都较为复杂，而且往往是从碳纳米管的初始形态上予以着手，而对于常见的长径比不太大的碳纳米管，仍然缺乏有效并且简单的后续处理方法将其组装成微观均匀的宏观体。

凝胶注模成型技术是上世纪90年代初由美国橡树岭国家重点实验室提出的一种新的陶瓷成型技术，它首次将传统陶瓷制备工艺和高分子化学有机结合起来，是一种新型的胶态成型方法。其在引发剂和催化剂的作用下，使悬浮液中的有机单体及交联剂聚合交联成三维网络骨架，固相颗粒被包裹于其中，同时液态浆料转变成具有一定强度和韧性、微观均匀性良好的坯体，从而达到近净尺寸成型的目的。

发明内容

本发明的目的，是针对现有技术的制备碳纳米管宏观体的方法较为复杂以及缺乏有效、简单的后续处理方法的缺点，采用凝胶注模成型技术的优点，提供一种工艺简便、成本较低、同时又能保证碳纳米管宏观体性能的方法。

本发明采用凝胶注模成型制备多孔碳纳米管宏观体的方法，具有如下步骤：

（1）将有机单体和交联剂加入到溶剂中搅拌均匀，配成预混液；其中，有机单体与交联剂的质量比为10:1～20:1，有机单体在预混液中的浓度为10～30wt%；

（2）向步骤（1）的预混液中加入碳纳米管，并混合均匀，得到稳定的浆料；所述的浆料中的固相含量为1～10wt%；

（3）向步骤（2）的浆料中加入引发剂和催化剂，混合均匀后将其注入模具中并抽真空除泡2～5分钟，然后将装有浆料的模具置于30～80℃的恒温箱中放置10分钟至7小时，得到固化的坯体；其中，控制引发剂的加入量与有机单体的质量之比为1:5～1:30，控制催化剂的加入量与有机单体的质量之比为1:50～1:100；

（4）将步骤（3）的坯体脱模，进行干燥处理，去除大部分的溶剂；

（5）将步骤（4）干燥后的坯体进行排胶处理，即可获得具有特定形状和一定强度的多孔碳纳米管宏观体。

所述步骤（1）的溶剂为去离子水、叔丁醇、1,2-丙二醇或者甲苯中的任何一种。

所述步骤（1）的有机单体为丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、乙基丙烯酰胺、丙基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯、丙烯酸烷基酯、N,N-甲基丙烯酰胺、烷氧基丙烯酸烷基酯、烷氧基甲基丙烯酸烷基酯、1,3-丁二烯、甲基丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮中的任意一种；所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或者丙烯酸丁酯。

所述步骤（1）的交联剂为N,N＇-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯基丙烯酸甲酯、聚（乙烯基乙二醇）双甲基丙烯酸或者二乙二醇二丙烯酸酯中的任意一种。

所述步骤（2）加入碳纳米管的方式为加入碳纳米管粉体、加入碳纳米管水性分散液、加入碳纳米管油性分散液、加入碳纳米管水性浆料或者加入碳纳米管油性浆料。

所述步骤（3）的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水、过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮双氰基戊酸钠、偶氮（2-（2-咪哇琳）丙烷）盐酸钠或者偶氮（2-脒基丙烷）盐酸盐中的任意一种。

所述步骤（3）的催化剂为N,N,N＇,N＇-四甲基乙二胺，或者N,N-甲基苯胺。

所述步骤（3）的模具为非吸水性的不锈钢模具或者其它金属模具。

本发明的有益效果是，相对于化学气相沉积法制备碳纳米管宏观体（如碳纳米管绵）相比较，该方法工艺简单、成本较低，在保证材料微观均匀性和较好的孔分布的同时，可以获得较大的体强度，为长径比不太大的碳纳米管的使用提供了一条简单的路径。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的多孔碳纳米管宏观体的普通光学图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步具体的说明。